[发明专利]一种以硫脲为硫源合成多取代2‑芳基苯并噻唑的方法有效
申请号: | 201510233864.2 | 申请日: | 2015-05-08 |
公开(公告)号: | CN104892545B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 陆国平;林雅玫 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07D277/66 | 分类号: | C07D277/66;A61P35/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫脲 合成 取代 芳基苯 噻唑 方法 | ||
1.一种以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,将邻氨基苯基苄硫醚、铁催化剂和二叔丁基过氧化物置于容器中,最后加入甲苯搅拌反应;反应结束后,降温后旋蒸除去溶剂,经柱层析硅胶得到多取代2-芳基苯并噻唑。
2.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的邻氨基苯基苄硫醚为2-苄基巯基苯胺、2-苄基巯基-5-氟苯胺、2-苄基巯基-5-甲基苯胺、2-苄基巯基-6-氯苯胺、2-对甲基苄基巯基苯胺、2-对氟苄基巯基苯胺和2-(3,4-二甲氧苄基)巯基-5-氟苯胺中的任意一种。
3.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的铁催化剂为溴化亚铁或氯化亚铁。
4.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的铁催化剂与邻氨基苯基苄硫醚的摩尔比为0.1:1。
5.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的二叔丁基过氧化物的量为邻氨基苯基苄硫醚的3倍当量。
6.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的反应温度为110±10℃。
7.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的搅拌时间为16h以上。
8.如权利要求1所述的以硫脲为硫源合成多取代2-芳基苯并噻唑的方法,其特征在于,所述的邻氨基苯基苄硫醚是以硫脲、邻氟硝基苯和苄氯为原料,依次通过芳香亲核取代反应和还原反应,在水相中“一锅法”合成。
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