[发明专利]聚钛硼硅氧烷的制备及对酚醛树脂的改性方法有效
申请号: | 201510233922.1 | 申请日: | 2015-05-08 |
公开(公告)号: | CN104804194B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 赵京波;王冬;张军营;杨万泰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/398 | 分类号: | C08G77/398;C09J161/10;C09J11/08 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚钛硼硅氧烷 制备 酚醛树脂 改性 方法 | ||
1.一种聚钛硼硅氧烷(TiBSi)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:先将线性酚醛与钛酸丁酯螯合物在溶剂存在的条件下混合到一起,再将此混合物加入到聚硼硅氧烷中,在氮气氛围下,60℃低温反应5h,水泵减压0.5~1h;其中钛酸丁酯螯合物为钛酸丁酯与乙酰丙酮等摩尔比反应而成,聚硼硅氧烷:钛酸丁酯螯合物中包含的钛酸丁酯:线性酚醛质量比为1:(0.2~0.6):1。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,原料聚硼硅氧烷,为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种与硼酸按(1~2):1摩尔比反应制备而生成。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,线性酚醛用苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚、邻苯三酚一种或是几种与福尔马林溶液制备而成。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,所述溶剂为二乙二醇二甲醚、二氧六环、四氢呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺的任意一种。
5.利用权利要求1的方法制备的聚钛硼硅氧烷(TiBSi)对酚醛树脂耐热改性的方法,其特征在于,包括以下步骤:取聚钛硼硅氧烷和碱催化酚醛树脂PF按(0.5~1):1的质量比混合均匀,得到聚钛硼硅氧烷改性酚醛树脂胶粘剂。
6.按照权利要求5的方法,其特征在于,聚钛硼硅氧烷和碱催化酚醛树脂PF的质量比1:1。
7.按照权利要求5的方法,其特征在于,碱催化酚醛树脂PF的合成,以苯酚和甲醛按摩尔比为1:1.5,碱催化剂的用量为总质量的6‰,反应从40℃缓慢升温到90℃,保温1.5小时,然后降温到60~70℃,水泵减压蒸出水,得到碱催化酚醛树脂PF。
8.按照权利要求7的方法,其特征在于,所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠和氢氧化钡中的一种。
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