[发明专利]一种三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述材料为磷酸铁锂LFP、电化学剥离氧化石墨ECGO和碳包覆膜组成的化合物材料，具有外层碳包覆膜包裹、内部ECGO连接LFP分子的三维结构，所述ECGO结合在LFP表面，LFP/ECGO复合物再被碳包覆膜包覆，所述ECGO具有近似于球形的结构，ECGO和碳包覆膜与LFP相互连接，形成一种三维导电网络。

2.根据权利要求1所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂晶体呈米粒状，其中磷酸铁锂晶体的C轴方向，即[010]晶向，位于所述米粒状结构的短轴方向。

3.根据权利要求1所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂正极材料的碳含量小于3%。

4.根据权利要求1所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述ECGO表面带有含氧官能团。

5.根据权利要求1所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①通过电化学氧化技术剥离石墨块材得到具有良好亲水性和导电性的ECGO；

②采用水热法制备磷酸铁锂LFP ，在制备过程中加入ECGO，制备得到LFP表面结合了ECGO的复合物LFP/ECGO；

③采用压烧技术，在LFP/ECGO表面形成一层碳包覆膜，从而制备得到具有三维导电网络结构的LFP正极材料LFP/ECGO/C。

6.根据权利要求5所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①具体为：以浓度为0.005-0.05 M的碱性氢氧化物稀溶液为电解质，石墨块材作为电极，通过电化学氧化技术剥离石墨块材得到具有良好亲水性和导电性的ECGO，且ECGO具有近似于球形的结构，表面带有含氧官能团，所述含氧官能团为羟基、醛基和羧基中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，所述石墨块材材质为天然鳞片石墨、人造石墨中的至少一种，石墨块材形状为石墨板、石墨棒中的至少一种，碱性氢氧化物电解液浓度为0.005-0.05 M，电解电流密度为10-40 mA·cm^-1。

8.根据权利要求5所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤②具体为：以丙三醇和水作为混合溶剂，采用水/溶剂热法制备磷酸铁锂LFP，在制备过程中加入ECGO，制备得到LFP表面结合了ECGO的复合物LFP/ECGO。

9.根据权利要求8所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤②中，所述溶剂为体积比1:9-2:1的丙三醇和水混合溶液，LiOH、FeSO₄和H₃PO₄的化学计量比为3:1:1，ECGO加入量为硫酸亚铁加入质量的1.5-2.5%，溶液pH为7.1-7.3，反应温度为180-220℃，反应时间1-3小时，加料混合溶解直至加热反应的过程中需通氮气保护防止氧化，反应结束后降至室温，反应产物经离心分离和洗涤后于80-100℃真空烘1-3小时。

10.根据权利要求5所述的三维导电网络结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤③具体为：采用压烧技术，以蔗糖C₁₂H₂₂O₁₁作为碳包覆膜前驱体，将蔗糖和LFP/ECGO混合均匀、压片、氮气保护下高温煅烧，在LFP/ECGO表面形成一层碳包覆膜，从而制备得到具有三维导电网络结构的LFP正极材料LFP/ECGO/C，所述碳包覆膜前驱体蔗糖的加入量为LFP/ECGO质量的1-10%，压力为10-20 MPa，煅烧温度为700-800℃。