[发明专利]一种黄色长余辉发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学领域，尤其涉及一种发光材料，具体来说是一种黄色长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术

长余辉发光材料属于光致发光材料的一种，它在外界光源激发的情况下产生光同时吸收光能并存储起来，在激发停止后再将所存储的能量缓慢的以光的形式向外释放。长余辉发光材料由于其特有的余辉性能，被广泛应用于夜光材料，安全指示和弱光紧急照明等方面。第一代长余辉材料主要是以硫化锌和硫化钙为代表的硫化物。近年来以优异的发光性能，余辉时间长和化学稳定性好等特征为代表的铝酸盐和硅酸盐材料迅速崛起。但是，这两类发光材料的发光颜色一般为绿色、蓝色或者蓝绿色。长波发射（波长大于570nm）的长余辉发光材料依然难以满足需要，特别是黄色长余辉材料。主要原因有两点：一、产生黄光发射的稀土离子Dy³⁺需要一个合适的晶体场环境；二、黄色光的波长范围较短，仅为577nm-597nm。所以，获得一种黄色长余辉发光材料非常困难。

碱土金属锡酸盐体系材料是一种广泛应用于陶瓷材料，电子工业中的热稳电容以及气体传感器基质等领域的介电材料。同时锡酸钙具有一维的晶体结构，这是由于SnO₆正八面体的原因。因此锡酸钙化合物在高温合成时，将非常容易通过掺杂产生晶体中的点缺陷用于存储外来激发光的能量，并当陷阱的深度控制在一定的范围内时，预料将获得具有良好性能的长余辉发光材料。Dy³⁺离子是众所周知的可用于不同基质的一个重要激活离子，Dy³⁺可以在紫外线的照射下发出由⁴F_9/2—⁶H_J (J=5/2, 7/2, 9/2, 11/2, 13/2, 15/2)电子跃迁混合而形成黄光，蓝光或者白光。如能用稀土元素Dy³⁺掺杂锡酸钙而产生黄色长余辉现象，这对黄色长余辉发光材料的发展是非常有意义的。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种黄色长余辉发光材料及其制备方法，所述的这种黄色长余辉发光材料及其制备方法解决了现有技术中获得余辉时间长和化学稳定性好的黄色长余辉发光材料困难的技术问题。

本发明一种黄色长余辉材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy³⁺作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。

本发明还提供了上述的一种黄色长余辉材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）    按照摩尔百分比称取CaCO₃，SnO₂，Dy₂O₃和H₃BO₃原料，在所述的原料中，CaCO₃的摩尔百分比之比为64.463～65.463%，SnO₂的摩尔百分比之比为32.814～33.058%，Dy₂O₃的摩尔百分比之比为0.082～0.826%，H₃BO₃的摩尔百分比之比为1.641～1.653%；

（2）    将上述原料在研钵中研磨，使粉料混合均匀，然后过180~220目筛，将过筛后的粉料进行压片；

（3）    将上述混合物装入坩埚中，然后在1200～1400℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过180~220目筛后得稀土镝激发锡酸钙黄色长余辉发光材料。

具体的，压片时的压力为8~12MPa；

本发明的锡酸钙黄色长余辉发光材料是通过高温固相反应工艺来制备的，首先将CaCO₃和SnO₂以及助熔剂H₃BO₃充分混合，再加入Dy₂O₃粉体混合烧成，烧成在空气气氛中进行，烧成物料经过粉碎并过180~220目筛，即得到相应的发光粉体。本发明在空气气氛下高温煅烧获得黄色长余辉发光材料。该粉体材料经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m²以上）还能够持续发光。