[发明专利]一种室温紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法及应用

权利要求书

1.一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)基质材料Silica的制备；

(2)二氧化硅表面乙烯基修饰Silica-APTS-AA；

(3)室温紫外引发聚合合成离子印迹聚合物P-IIP：

将步骤(2)中得到的Silica-APTS-AC，六水合硝酸钴(II)，丙烯酰胺(AM)，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)和二苯甲酮(BP)混合加入至甲醇-水的混合溶液中，超声30 min后，通氮气除氧20min 后密封，置于含有磁力搅拌的光化学反应仪；通入回流水，光照反应；反应后依次用甲醇和去离子水分别洗涤，以去除未反应的AM和MBA以及未印迹的模板离子Co(II)，真空干燥，然后用盐酸溶液洗去模板离子，并用去离子水洗至中性，再在下真空干燥获得表面离子印迹聚合物P-IIP；

步骤（2）中所述二氧化硅表面乙烯基修饰Silica-APTS-AA的具体操作为：

将步骤(1)中制备的Silica置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol L^-1盐酸，回流24 h，然后过滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，80℃ 真空干燥12 h后取出备用；

然后取活化后的Silica与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)置于无水甲苯中，回流24h，反应结束后，用甲苯和乙醇分别洗涤，再重新分散在无水甲苯中备用；

最后，在上述分散有APTS修饰后的Silica无水甲苯溶液中，加入无水碳酸钾，超声30min；然后在冰浴中搅拌1h，待温度降到零度，使用恒压漏斗逐滴加入丙烯酸(AA)，滴加完毕后，氮气保护室温下继续反应12h，即得到Silica-APTS-AA；反应结束后，用无水甲苯和无水乙醇依次洗涤，50℃真空干燥24 h后取出备用。

2.根据权利要求1所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述基质材料Silica的制备的具体操作为：

在单口烧瓶中，分别加入水，浓度为28%氨水和无水乙醇，密封磁力搅拌10 min；然后取TEOS置于含有无水乙醇的烧杯中；混合均匀后，将烧杯中的混合液小心迅速加入单口烧瓶中，密封室温下继续搅拌24 h；反应结束后，离心分离，并用乙醇和水洗涤若干次直至溶液呈中性，置于真空干燥箱内，50℃真空干燥24 h 烘干备用。

3.根据权利要求2所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，

所述的单口烧瓶中加入的水、氨水、无水乙醇体积比为2~6 ：5~15 ：30~90 ；其中所述的烧杯中TEOS与无水乙醇的体积比为3~9：20~60。

4.根据权利要求3中所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，

其中所述的圆底烧瓶中Silica的质量分数为0.20~1.0 %；

所述活化后的Silica与APTS的比例为1g:5-20mL；

所述加入无水碳酸钾的量为0.5~5.0 g；

所述加入丙烯酸的量为0.5~5mL。

5.根据权利要求1所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，步骤（3）中所述甲醇-水的混合溶液中Silica-APTS-AC的质量分数为0.147~0.294%；钴离子Co(II)的浓度为1.25~5.00 mmol L^-1；AM的浓度为7.5~30.0 mmol L^-1；MBA的浓度为5.0~25.0 mmol L^-1； BP 的浓度为0.686~1.372 mmol L^-1；甲醇-水的混合液40mL，其中甲醇与水的比例为3:1。

6.根据权利要求1所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，步骤（3）中所述光化学反应仪中紫外灯为主波峰段在365nm的高压汞灯，仪器控制温度为25℃。

7.根据权利要求1所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，步骤（3）中所述光化学反应仪中光照反应时间为2~12h。

8.根据权利要求1所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，步骤（3）中所述洗去模板离子所用的盐酸溶液为浓度为2 mol L^-1，用500~2000 mL 洗涤。

9.根据权利要求1所述的一种紫外引发聚合制备离子印迹聚合物的方法，其特征在于，按照该方法制备的印迹聚合物用于对Co(II)能够选择性分离。