[发明专利]一种以硼氢化钠水溶液对银纳米针尖进行表面清洁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及银纳米针尖表面清洁，尤其是涉及一种以硼氢化钠水溶液对银纳米针尖进行表面清洁的方法。

背景技术

进入21世纪后，纳米技术飞速发展，利用纳米技术对表面科学的研究越发深入。在光学方面，利用近场光学技术，突破光学衍射极限，以达到在空间上的超高分辨率，在表面分析，生命科学，以及生物技术方面都有广泛的应用。在近场光学技术中，针尖增强拉曼光谱是一种将表面等离激元共振以及扫描探针显微镜联用的技术，在表面成像中，可以将空间分辨提高到亚纳米级别。在该项技术中所使用的扫描探针针尖中，以银的光学效果最好，因为银的色散关系，相对其他币族金属具有更高的光学活性。但是另外一方面，银针尖在空气下储存时容易被氧气以及硫化物影响，生成氧化层或硫化物层。而且随着存放时间的变长，银被腐蚀的程度加剧，使银针尖的光学活性急剧下降。

发明内容

本发明的目的旨在提供在不影响银纳米针尖表面形貌的前提下，以硼氢化钠水溶液为清洁剂，简单易操作的一种以硼氢化钠水溶液对银纳米针尖进行表面清洁的方法。

本发明包括以下步骤：

1)制备扫描隧道显微镜型银纳米针尖；

2)使用硼氢化钠溶液对银纳米针尖进行处理。

在步骤1)中，所述制备扫描隧道显微镜型银纳米针尖的具体步骤可为：

先配制刻蚀液，以铂圈为对电极，以银丝为工作电极，使银丝根部与铂圈平面平齐，调节电压使电流固定在0.06A，断电后，将银纳米针尖移出，用无水乙醇冲洗，即得扫描隧道显微镜型银纳米针尖。

所述刻蚀液按体积比的组成可为甲醇∶高氯酸＝2∶1；所述银丝的长度可为1.5～2.5cm，直径可为0.2～0.3mm；所述冲洗的时间可为10s。

在步骤2)中，所述使用硼氢化钠溶液对银纳米针尖进行处理的具体方法可为：将步骤1)中所制得的扫描隧道显微镜型银纳米针尖，浸没在硼氢化钠溶液中，移出液面后冲洗，再用扫描电镜图表征扫描隧道显微镜型银纳米针尖用硼氢化钠处理前后变化，显示处理前扫描隧道显微镜型银纳米针尖表面所存在的有机物杂质，在经过处理后消失，而且扫描隧道显微镜型银纳米针尖的本体形貌没有发生变化，表明硼氢化钠溶液可有效对银针尖表面进行清洁，且不会对扫描隧道显微镜型银纳米针尖的形貌造成影响。

所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度可为5.5mM，浸没的时间可为1～5min；所述冲洗可采用超纯水冲洗。

与传统的方法相比，本发明具有以下突出的优点和技术效果：

1)本发明中所使用的硼氢化钠水溶液可以有效去除银纳米针尖表面的有机物杂质以及氧化物/硫化物种，在清洁后不会对银纳米针尖形貌造成影响；

2)本发明使用简单易得的硼氢化钠溶液，因为其分解产物为弱吸附的硼酸盐，在后续的实验中不会因为硼氢化钠水溶液的处理而造成影响。

附图说明

图1为本发明实施例刻蚀得到的银针尖，并且在空气中避光存放了7天之后拍摄的扫描电镜图。在图1中，标尺为20μm。

图2为本发明实施例刻蚀得到的银针尖，并且在空气中避光存放了7天之后用硼氢化钠溶液进行处理后再拍摄的扫描电镜图。在图2中，标尺为20μm。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

电化学刻蚀法制得银纳米针尖，具体方法为：使用溶液组成为甲醇∶高氯酸体积比＝2∶1，摇匀冷却待用。将铂圈平面置于液面下1cm固定，取一根长度2cm、直径为0.25mm的银丝固定在仪器上，调节螺旋，使银丝根部与铂圈平面平齐，调节电压使电流固定在0.06A，80s电流为零，断电，迅速将针尖移出，防止断电前根尖再次浸入液面，立即用无水乙醇冲洗10s，针尖制备完成。将得到的纳米针尖在空气放置7天，之后拍摄扫描电镜，得到图1。

实施例2

以硼氢化钠溶液对上述放置了7天的银针尖进行表面清洁，具体方法为：取实施例1中制备得到银针尖，浸入5.5mM硼氢化钠溶液中，1～5min后，取出，用超纯水持续淋洗，去除残留的硼氢化钠后，干燥，进行扫描电镜拍摄，得到图2。

本发明使用电化学刻蚀方法，制备扫描探针显微镜型银纳米针尖；使用硼氢化钠水溶液对银纳米针尖表面存在的有机物杂质、氧化物/硫化物种进行清洁处理；使用扫描电镜，对使用硼氢化钠溶液处理前后的银纳米针尖进行形貌特征。