[发明专利]一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201510236261.8 | 申请日: | 2015-05-11 |
公开(公告)号: | CN105565774B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 李洪彦;刘洪丽;李婧;李亚静;褚鹏;程林 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 隔热 二氧化硅 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶,其特征在于,孔隙率达到98—99.5%,孔径分布均匀,在30—50nm,密度为0.1—0.15g/cm3,10%应变的压缩强度为2—4MPa,热导率0.01—0.02W/mK,按照下述步骤进行:
步骤1,将5-20重量份的埃洛石超声分散于二甲基亚砜中,加入0.1-2重量份N,N-羰基二咪唑,在50-70℃下持续搅拌活化处理1-5h,随后加入1-3重量份氨基封端聚硅氧烷,在50-70℃下反应3-8h后将产物过滤,使用蒸馏水将产物洗涤至中性后干燥;
在所述步骤1中,所述氨基封端聚硅氧烷为氨基单封端的聚二甲基硅氧烷,数均分子量为1000-3000;或者氨基双封端的聚二甲基硅氧烷,数均分子量为1000-3000;或者氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷,数均分子量为500-3000,乙烯基含量的摩尔百分数为0.1-5%;或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷,数均分子量为500-3000,乙烯基含量的摩尔百分数为0.1-5%;或者氨基单封端的聚二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷,数均分子量为500-4000,乙烯基含量摩尔百分数为0.1-5%,苯基含量摩尔百分数为0.1-2%;或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷,数均分子量500-4000,乙烯基含量摩尔百分数0.1-5%,苯基含量摩尔百分数为0.1-2%;
步骤2,将10-30重量份正硅酸乙酯和80-100重量份无水乙醇混合均匀,加入5-10重量份蒸馏水和1-3重量份盐酸搅拌均匀后,加入5-30重量份步骤1得到的产物后超声分散均匀,在35-50℃静置5-10h以进行充分酸水解,待充分酸水解后向体系中加入0.1-2重量份二甲基甲酰胺和1-3重量份氨水,静置12-48h使凝胶中不稳定的结构继续反应并固化,得到湿态凝胶;向湿态凝胶中加入80-90重量份水与10-20重量份无水乙醇的混合液,静置老化12-24h,将老化后的凝胶用无水乙醇漂洗至体系中无水后,将产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中以二氧化碳为介质在温度33-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干燥至少2h。
2.根据权利要求1所述的一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶,其特征在于,在所述步骤1中,所述二甲基亚砜的用量为100—500体积份,1体积份为1mL;在50-70℃下搅拌速度为150—300转/min;在将产物洗涤至中性后,在100℃鼓风干燥箱内烘干24-48h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶,其特征在于,在所述步骤2中,将正硅酸乙酯和无水乙醇混合均匀,搅拌速度为150—300转/min,搅拌时间为20—30min;加入5-10重量份蒸馏水和1-3重量份盐酸搅拌均匀,搅拌速度为150—300转/min,搅拌时间为30—60min;加入5-30重量份步骤1得到的产物后超声分散均匀,超声分散30-60min;进行超临界干燥时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶,其特征在于,在所述步骤2中,所述盐酸为10—12mol/L盐酸,所述氨水质量百分数为5—10wt%。
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