[发明专利]检测系统及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体而言，涉及一种检测系统及检测方法。

背景技术

在目前多晶硅制备领域，生产三氯氢硅时会伴生产生四氯化硅、二氯二氢硅。也就是说，在多晶硅制备领域，三种氯硅烷不能单独生产，而是三种氯硅烷同时存在(即本发明中的含氯硅烷)。其中，三氯氢硅是制备半导体级多晶硅和太阳能级多晶硅的重要原材料，也是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体。随着国际国内对多晶硅需求的日益增加，大批量以及高质量的三氯氢硅的稳定供应就显得及极其重要。

目前，通常采用精馏技术对含氯硅烷中三氯氢硅进行提纯，杂质含量越低越好，其中所说的杂质包括各种形式存在的碳元素(总碳)。在多晶硅的质量指标中，碳含量是一项重要的指标。碳含量的多少直接影响着多晶硅材料应用和器件效能，而含氯硅烷中的碳则是多晶硅中碳的重要来源，因此对于含氯硅烷中总碳含量的测量，显得尤为重要。

含氯硅烷中碳的存在形式主要是各种甲基氯硅烷、乙基氯硅烷、三氯甲烷等含碳化合物。由于氯硅烷沸点低，易燃、易爆，易水解，而水解后则产生氯化氢和水合二氧化硅，使系统腐蚀、堵塞和被污染，所以对氯硅烷的在线检测分析十分困难。目前，对于氯硅烷中碳含量，一般采用气相色谱分析仪、红外分析仪、气-质分析仪等仪器进行分析测量。以上的分析设备尽管都可以对氯硅烷中碳含量进行，但都只能对单一或部分成分进行分析检测，而不能测量氯硅烷中的总碳含量。因此，采用已有的测试方法，不能对三氯氢硅这些中间产品中碳含量进行监测控制，从而也就不能监控氯硅烷中的总碳对多晶硅产品质量的影响。高温氢还原气相色谱仪偶尔用来测三氯氢硅中磷、砷等元素，但是从来没有被用来测量总碳含量，也没有相关的方法采用此设备来测量含氯硅烷中的总碳含量。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种检测系统及检测方法，以检测含氯硅烷中的总碳含量。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种检测系统，用于检测含氯硅烷中的总碳含量，该检测系统包括氢气供应装置、惰性气体供应装置、汽化室和混气室，汽化室具有用于通入氯硅烷的进样口，混气室的第一入口与汽化室的出口相连通，氢气供应装置的出口和惰性气体供应装置的出口并联连接于混气室的第二入口；该检测系统还包括依次串联设置的氯硅烷还原装置、脱除装置、甲烷吸脱附装置、气相色谱仪和数据输出装置，且氯硅烷还原装置的入口与混气室的出口连通，脱除装置用于去除氯化氢和未反应的氯硅烷。

进一步地，检测系统还包括放空管道，且脱除装置的出口、甲烷吸脱附装置的入口、惰性气体供应装置的出口、气相色谱仪的入口、甲烷吸脱附装置的出口和放空管道顺序连接于六通阀上；当六通阀调至富集模式时，脱除装置的出口和甲烷吸脱附装置的入口之间、惰性气体供应装置的出口和气相色谱仪的入口之间、以及甲烷吸脱附装置的出口和放空管道之间导通；当六通阀调至分析模式时，脱除装置的出口和放空管道之间、甲烷吸脱附装置的入口和惰性气体供应装置的出口之间、甲烷吸脱附装置的出口和气相色谱仪的入口之间导通。

进一步地，惰性气体供应装置的出口、氢气供应装置的出口和第二入口之间设置有三通阀。

进一步地，氯硅烷还原装置包括石英管和加热器。

进一步地，脱除装置包括依次连接的氯化氢脱除管和冷凝器，冷凝器包括盛有液氮的冷凝容器和置于液氮中的脱水管。

进一步地，甲烷吸脱附装置包括盛有溶剂的吸脱附容器和设置于溶剂中的富集柱；当甲烷吸脱附装置用于吸附甲烷时溶剂为液氮，当甲烷吸脱附装置用于脱附甲烷时溶剂为沸水。

进一步地，氢气供应装置包括氢气源以及与氢气源相连的氢气减压调压器；惰性气体供应装置包括惰性气体源以及与惰性气体源相连的惰性气体减压调压器；气相色谱仪包括氢火焰离子化检测器；数据输出装置为电脑或数据记录器。

为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，提供了一种检测方法，该检测方法利用本法明提供的检测系统对含氯硅烷中的总碳含量进行检测，该检测方法包括以下步骤：步骤S1、打开检测系统中的惰性气体供应装置，使用惰性气体对检测系统进行气体置换；步骤S2、将检测系统中的氯硅烷还原装置升温至预设温度；步骤S3、打开检测系统中的氢气供应装置、气相色谱仪和数据输出装置，并向检测系统中通入氢气；步骤S4、向检测系统中的进样口通入氯硅烷，使氯硅烷和氢气在检测系统中的氯硅烷还原装置反应形成甲烷；步骤S5、利用检测系统中的甲烷吸脱附装置对甲烷进行吸附和脱附，并利用气相色谱仪对脱附后的甲烷进行解析测试，同时采用数据输出装置记录甲烷的峰面积。