[发明专利]一种钽化物空心纳米纤维光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510237951.5 | 申请日: | 2015-05-11 |
公开(公告)号: | CN104874415B | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 李世杰;宋文东;胡世伟;纪丽丽;王亚宁;蔡璐 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋学院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/06;B01J35/10;C02F1/30;D01D5/34;D01D1/02;D01D5/00;D01F9/10;C02F101/38 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387 | 代理人: | 刘春成,荣红颖 |
地址: | 316000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钽化物 空心 纳米 纤维 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钽化物空心纳米纤维光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,分别制备壳溶液和核溶液;所述壳溶液是通过以下方法制备得到的:采用溶胶-凝胶法,将无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸、聚乙烯吡咯烷酮和钽源混合搅拌,得到壳溶液;所述核溶液为油类物质,所述油类物质为石蜡油、重油或橄榄油;
步骤二,采用同轴静电纺丝设备进行静电纺丝,所述核溶液自所述同轴静电纺丝设备的内针头喷出,所述壳溶液自所述同轴静电纺丝设备的外针头喷出,从而得到以所述核溶液为核,所述壳溶液包裹于所述核溶液外表面的复合纤维;所述壳溶液和所述核溶液的推进速度分别为:0.2-1mL/h和0.02-0.1mL/h;
步骤三,将所述壳溶液包裹于所述核溶液外表面的复合纤维进行干燥,得到干燥后的复合纤维;
步骤四,将所述干燥后的复合纤维进行煅烧,得到Ta2O5空心纤维;
步骤五,将所述Ta2O5空心纤维进行高温氮化,得到TaON或Ta3N5空心纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述钽源在所述壳溶液中的重量百分比为12-18wt%;所述聚乙烯吡咯烷酮在所述壳溶液中的重量百分比为5-10wt%;无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的体积比为3-4:1:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钽源为丁醇钽、乙醇钽、五氯化钽、异丙醇钽或硫酸钽。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤二中,所述同轴静电纺丝设备的喷头由同轴的内外两个不同直径的不锈钢注射器针头组成,内针头内径为0.5-1mm,内针头外径为1-2mm,外针头内径大于内针头外径0.1-0.5mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤二中,所述静电纺丝的条件为:工作电压:8-20kV;工作距离:10-25cm;室内温度为18-26℃,相对湿度为28%-45%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤三中,所述干燥的温度为50℃-90℃,所述干燥的时间为5-10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤四中,所述煅烧的温度为500-800℃,煅烧的时间为2-24h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为600-800℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤五中,制备所述Ta3N5空心纳米纤维时所述高温氮化处理的条件为:氨气直接进入管式炉中,其中氨气流量控制为0.02~0.8L/min,所述高温氮化的温度为700~1000℃,所述高温氮化的时间为5~20h。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述高温氮化的温度为750-770℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤五中,制备所述TaON空心纳米纤维时所述高温氮化处理具体为:将Ta2O5空心纤维置于管式炉内,以0.5-3℃的升温速率将所述管式炉升温至800~850℃,然后在800~850℃并条件下进行高温氮化处理8~12h,其中,氨气在进入管式炉之前先通过装有30℃水的容器,所述氨气的流量控制为0.03~0.3L/min,所述高温氮化处理完后在NH3气氛下冷却至室温,得到TaON空心纤维。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述高温氮化处理的温度为830-850℃。
14.一种采用权利要求1-13任一所述制备方法得到的TaON或Ta3N5空心纳米纤维,其特征在于,所述空心纳米纤维的长度为40-80μm,直径为400~800nm。
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