[发明专利]氰尿酸系列产品清洁生产示范工艺的研究及应用

说明书

（一）        技术领域

本发明涉及氰尿酸，具体涉及氰尿酸清洁生产示范工艺的研究及应用。

（二）        背景技术

氰尿酸为白色结晶，约在330℃解聚为氰酸和异氰酸。从水中析出者含有2分子结晶水，相对密度1.768（0℃），在空气中失去水分而风化；从浓盐酸或硫酸中析出者为无水结晶。1g能溶于约200ml水，无气味，味微苦。该品还以酮式（或异氰尿酸）形式存在。用于合成氯代衍生物，三氯异氰脲酸；二氯异氰脲酸钠或钾；用于合成氰脲酸-甲醛树脂；环氧树脂；抗氧剂；涂料；粘合剂；农药除草剂；金属氰化缓蚀剂；高分子材料改性剂等；用于药物卤三羟嗪的生产。制造氰脲酸氯化物、油漆、涂料、盐类、脂类；主要用于合成新型漂白剂、抗氧剂、油漆涂料、农业除草剂，和金属氰化缓蚀剂，可用于游泳池氯稳定剂、杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，燃剂及化妆品添加剂等。用途广泛，是重要的化学试剂、有机合成及药物合成的原料，因此氰尿酸的制备成为国内外一个重要的研究课题。

目前，氰尿酸的工业生产方法有固相法和液相法。固相法是指固体尿素在工业窑、炉或带有搅拌器的反应装置中直接加热至200℃～290℃熔融热解，形成氰尿酸粗品(含氰尿酸约 60％～ 70％ )，然后经破碎、酸洗、分离和干燥后得到含量约为 98％的产品。因在反应过程中溶液逐渐变稠，反应时间长，传热效果差，劳动强度大，环境污染大，生产周期长，能耗高。反应产生的废气态氨和废液对环境有严重污染。而且由于反应温度高，尿素升华严重。溶剂法反应温度低于固相法,极大的降低了尿素升华现象的发生，但是温度仍然过高，所述温度进一步降低，仍是需要解决的问题。

溶剂法是指把尿素悬浮于环丁砜、二甲基亚砜、邻异丙基酚等高沸点溶剂中，在反应釜内加热聚合后，脱去溶剂，然后水洗，干燥后得到高纯度产品。通过溶剂的选择 ，其收率、产品的纯度要高于固相法,适用于连续化生产,而且溶剂可以重复使用,对环境污染小，是倍受国内外普遍关注的有效方法，但是选用的溶剂价格偏高却又增大了投资费用，而且维护生产运行成本也高，所述反应周期也应该尽量缩短。

（三）        发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种氰尿酸清洁生产示范工艺的研究及应用，操作方便，过程易于控制，反应时间短，产物纯度高，有利于工业化生产。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氰尿酸清洁生产示范工艺，其特殊之处在于：包括以下步骤：

（1）有机溶剂加热至115-125℃，然后加入尿素溶液在128-140℃反应10-20min，然后加入乙二醇与过氧化氢的混合液，得到氰尿酸的浆液，其中，有机溶剂与尿素的重量比为4.2-5:1，乙二醇与过氧化氢的体积比为4:1；尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15；

（2）将氰尿酸的浆液冷却至室温，氰尿酸粗品析出；

（3）步骤（2）所得氰尿酸粗品，反复用水洗涤，然后经干燥得到氰尿酸。

本发明的氰尿酸清洁生产示范工艺，步骤（1）中，有机溶剂加热至118℃，然后加入尿素溶液在140℃反应。

本发明的氰尿酸清洁生产示范工艺，步骤（1）中，在催化剂的作用下进行反应。

本发明的有益效果：本发明用于生产氰尿酸操作简单、作用条件温和、易掌握，生产周期短，大大提高了氰尿酸的产量，值得推广。本发明无需酸洗精制，节能环保，避免了酸性腐蚀的问题，所述有机溶剂在尽量降低反应温度的前提下，选择廉价溶剂，降低液相法的生产成本，同时保证本发明产品的高收率及高纯度，收率在93%以上，纯度在99%以上，本发明几乎无尿素升华现象，溶剂可以重复利用，环境污染小。

（四）        具体实施方式

实施例 1

本实施例氰尿酸清洁生产示范工艺，包括以下步骤：

将20kgN，N-二甲基甲酰胺在反应釜中回流，温度加热至115℃，在10min内匀速加入10kg尿素及22kgN，N-二甲基甲酰胺的混合溶液，并搅拌均匀，反应釜温度增加至140℃，反应10min后，再加入乙二醇与过氧化氢的混合液，50g醋酸铜，其中乙二醇与过氧化氢的体积比为4:1，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15，反应40min，得到氰尿酸的浆液，在冷却器中冷却至室温，氰尿酸粗品析出，抽滤得氰尿酸粗品，所述粗品经先经水反复冲洗，然后再用丙酮冲洗，现在40℃干燥10min，然后在60℃干燥10min，最后在100℃下干燥30min后得到氰尿酸，收率为95.41%，纯度为99.2%。