[发明专利]出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法

权利要求书

1.出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)提取

加入蔬菜匀浆与含1％乙酸的乙腈溶液于离心管中，按每1g蔬菜匀浆与2mL含1％乙酸的乙腈溶液的比例，水平振荡10min，再按每1g蔬菜匀浆加入0.5g氯化钠的比例，加入氯化钠于离心管中，涡旋混匀1min，5000r/min离心3min，吸取上清液Ⅰ于离心管中，待净化；

2)净化样本

将十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁按重量比1:5加入所述装有上清液Ⅰ的离心管中，涡旋混匀2min，5000r/min离心3min，吸取上清液Ⅱ于旋蒸瓶中；

3)浓缩

将旋蒸瓶置于40℃以下水浴中旋蒸浓缩至净干，加入1mL含1％乙酸的乙腈，涡旋振荡，溶解旋蒸瓶中残渣，滤膜过滤后，供UHPLC-QTRAP测定；

4)UHPLC-QTRAP测定，测定条件如下：

色谱柱：C18；

流动相：乙腈-2mmol/L乙酸铵缓冲液，梯度洗脱；

各化合物的参考保留时间及质谱参数见表1，其中带*代表定性离子和定量离子；

柱温：40℃；

流速：0.3mL/min；

进样量：10μL；

预运行时间：1.0min；

正离子模式总运行时间：5min；

负离子模式总运行时间：6min；

获得UHPLC-QTRAP图；

表1 十七种植物生长调节剂的参考保留时间及质谱参数

5)结果计算

用色谱数据处理机或按公式(1)计算试样中植物生长调节剂的含量，计算结果须扣除空白值；

Xi=Ci×V×1000m×1000---(1)]]>

式中：

X_i——待测试样中待测物质的含量，单位为毫克每千克；

C_i——从UHPLC-QTRAP图上得到的待测物质的溶液浓度，单位为微克每毫升；

V——样液最终定容体积，单位为毫升；

m——最终样液所代表的待测试样质量，单位为克。

2.根据权利要求2所述出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法，其特征在于：步骤4)中所述梯度洗脱的洗脱程序如下：

正离子模式：

负离子模式：

3.根据权利要求1所述出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法，其特征在于：步骤3)所述滤膜选用0.22μm亲油性尼龙66膜。