[发明专利]一种烧磨砂中镁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种用原子吸收光谱仪进行烧磨砂中镁含量的测定方法。

背景技术

烧磨砂是一种类似于高岭土的粘土矿物，主要矿物组成是铝硅酸盐，是造纸、陶瓷、橡胶等行业所需的矿物原料。查阅相关资料，没有烧磨砂矿物的分析方法，主要指标镁含量的分析参考高岭土矿物的方法标准GB/T14565。不同于高岭土，烧磨砂中不仅硅含量较高，镁的含量也较高，如果仅仅参考高岭土的方法标准，不仅操作复杂，更重要的是没有考虑硅的吸附致使镁的测定结果偏低这一因素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对烧磨砂分析方法的技术空白，提供一种准确性与重复性好的烧磨砂中镁含量的测定方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特点是，其步骤如下：精确称取烧磨砂样品于铂金坩埚中，加入硫酸和氢氟酸在电热板上加热脱硅，然后加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，用原子吸收光谱仪进行镁含量的测定，根据其吸光值求出烧磨砂中镁的含量。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的。以上所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特点是，其具体步骤如下：

⑴ 精确称取0.1-0.5g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；

⑵ 加2-5d浓硫酸，5-10mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；

⑶ 加入3-6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950-1000℃熔融15-40min，取出坩埚，冷却；

⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15-30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1-2的浓盐酸与水混合而成；

⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液5-10mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；

⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。

以上所述的本发明具体的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其优选的技术步骤如下：

1、在步骤（2）中：所加浓硫酸优选为3d；

2、在步骤（3）中：熔融温度优选为950℃，时间优选为30min；

3、在步骤（4）中：盐酸溶液优选由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；

4、在步骤（5）中：所加入的氯化锶溶液优选为5mL；

5、步骤（1）中：精确称取的烧磨砂的质量根据试样中所含的镁的质量百分数来决定；

6、步骤（3）所述的混合熔剂中，碳酸钠与硼酸的比例优选为2：1-4：1，进一步优选为3：1。

与现有技术相比，本发明方法简单合理，操作方便，可重复性强，测定结果准确，且其结果的重复性也较好。

具体实施方式

本发明由以下实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。

实施例1，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：精确称取烧磨砂样品于铂金坩埚中，加入硫酸和氢氟酸在电热板上加热脱硅，然后加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，用原子吸收光谱仪进行镁含量的测定，根据其吸光值求出烧磨砂中镁的含量。

实施例2，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其具体步骤如下：

⑴ 精确称取0.1g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；

⑵ 加2d浓硫酸，5mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；

⑶ 加入3g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950℃熔融15min，取出坩埚,冷却；

⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；

⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液5mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；

⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。

实施例3，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：