[发明专利]同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法在审
| 申请号： | 201510238855.2 | 申请日： | 2015-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN104965039A | 公开（公告）日： | 2015-10-07 |
| 发明（设计）人： | 陈学松;罗达龙;刘慧妍 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 黄为;蔡国 |
| 地址： | 543000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 同时 测定 软胶囊 保健食品 非法 添加 多种 化学 药物 方法 | ||
1.一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)标准溶液的制备
分别精密称取17种标准物质适量，加50％甲醇水溶液使成浓度为0.2mg/mL，检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图；
2)标准工作曲线
取标准溶液适量加50％甲醇水溶液，分别配制成40μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL，作为标准工作曲线溶；
3)样品前处理
称取相当于一次口服剂量，置于100mL锥形瓶中，精密加入50mL 50％甲醇水溶液，称其重量，超声提取30分钟，冷却，用50％甲醇-水溶液补足重量，于2～4℃冰箱放至1～2小时，待略有沉淀产生，将溶液转移离心管，于4000r/min离心5min,上清液过滤，滤液待用；
4)净化
精密量取上述滤液2mL以约1mL/min流速通过C18-SPE柱，用3mL 50％甲醇-水洗脱，合并流出液与洗脱液，用0.22μm有机滤膜过滤即得待测样品。
2.根据权利要求1所述的同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法，其特征在于，所述色谱条件为：
色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1柱；流动相：A：水；B：100mmol/L磷酸二氢钠缓冲盐，pH 6.4；C:乙腈；梯度洗脱程序：0～10min，85％～45％A、10％B、5％～45％C；10～12min，45％A、10％B、45％C；12～15min，45％～31％A、10％～14％B、45％C；15～15.1min，31％～0％A、14％～50％B、50％C；15.1～17min，0％A、50％B、50％C；17～17.1min，0％～85％A、50％～10％B、50％～5％C；17.1～20min，85％A、10％B、5％C；在85％A、10％B、5％C下平衡3min。流速：0.8mL/min；柱温：40℃；进样量：2μl；检测波长：220nm为主要检测波长；254nm、280nm辅助定性。
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