[发明专利]苯酚邻位甲基化催化剂、其制备方法及利用其催化合成苯酚邻位甲基化化合物的方法在审
申请号: | 201510239694.9 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104923237A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 黄华;衷晟;佘喜春;尹笃林 | 申请(专利权)人: | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07C39/07;C07C37/16 |
代理公司: | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人: | 彭乃恩;陈庆元 |
地址: | 414000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酚 甲基化 催化剂 制备 方法 利用 催化 合成 化合物 | ||
1.一种苯酚邻位甲基化催化剂,其特征在于,所述催化剂为含有铁、硅、镁、铈、钾的复合氧化物催化剂,所述复合氧化物催化剂中,铁、硅、镁、铈、钾之间的摩尔比为1:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05。
2.一种苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将可溶性铁盐、含硅化合物、可溶性镁盐、可溶性铈盐和可溶性钾盐混合,得到第一溶液,所述第一溶液中,铁、硅、镁、铈、钾之间的摩尔比为1:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05;
将聚乙二醇和氨水混合,得到第二溶液,所述氨水中氨的摩尔数为所述可溶性铁盐中铁的摩尔数的5~10倍,所述聚乙二醇的质量为所述催化剂质量的5%~25%;
在超声波作用下,将所述第一溶液和第二溶液混合、搅拌,得到混合液;
将所述混合液过滤,得到滤饼;及
将所述滤饼洗涤、干燥、焙烧,得到催化剂,所述催化剂为含有铁、硅、镁、铈、钾的复合氧化物催化剂,所述复合氧化物催化剂中,铁、硅、镁、铈、钾之间的摩尔比为1:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05。
3.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁;所述含硅化合物为硅溶胶、二氧化硅或正硅酸;所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁;所述可溶性铈盐为硝酸铈、氯化铈或硫酸铈;所述可溶性钾盐为氯化钾、硝酸钾或硫酸钾。
4.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述超声波的震动频率为:20kHz。
5.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述在超声波作用下,将所述第一溶液和第二溶液混合、搅拌的步骤中,所述搅拌的时间为0.5~5小时。
6.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,将所述滤饼洗涤的步骤中,所述洗涤的方法具体为:先用水洗涤再用乙醇洗涤。
7.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述干燥的方法具体为:在100℃~180℃微波烘干。
8.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧的条件具体为:在550℃~650℃焙烧15~25小时。
9.根据权利要求2所述的苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法,其特征在于,将所述滤饼洗涤、干燥、焙烧,得到催化剂的步骤之后还包括以下步骤:
将所述催化剂研细后压片。
10.一种利用苯酚邻位甲基化催化剂催化合成苯酚邻位甲基化化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将苯酚、甲醇和水的混合溶液气化后与载气混合,在催化剂的作用下,进行气相烷基化反应,得到苯酚邻位甲基化化合物,所述催化剂为含有铁、硅、镁、铈、钾的复合氧化物催化剂,所述复合氧化物催化剂中,铁、硅、镁、铈、钾之间的摩尔比为1:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05:0.01~0.05。
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