[发明专利]一种制备高纯度乙基己基甘油的方法有效
申请号: | 201510239933.0 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104817436B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 李程碑;杨杰;王和平;杨俊伟 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C43/13 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 乙基 甘油 方法 | ||
1.一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,
其特征在于,包括以下步骤:
1)在丙酮溶液中加入2-乙基已基缩水甘油醚及催化剂,在温度为5~35°C反应2~3小时生成4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液,其中催化剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:20~50,2-乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比为1:3~10;
2)向步骤1得的4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液中加入终止剂,保持10~20分钟,减压蒸出过量丙酮,其中终止剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:5~10;
3)向步骤2的溶液中加入甲酸,进行水解反应,反应温度为40~60°C,时间3~4小时;
4)将水解产物分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂;
5)将步骤4得到的产物,通过短程蒸馏设备蒸馏油相,蒸馏温度135~145℃,真空度40~50Pa,最终得到具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,其特征在于,所述的步骤1中催化剂为三氟化硼乙醚, 催化剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比优选1:20~30。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,其特征在于,所述的步骤1中2-乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比优选1:3~5。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,其特征在于,所述的步骤2中加入终止剂为甲胺或氢氧化铵水溶液,终止剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比优选1:5~6。
5.根据权利要求1所述的一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,其特征在于,所述的步骤4洗涤优选2次水洗。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,其特征在于,所述的步骤2蒸馏回收的过量丙酮可代替步骤1中丙酮再次反应。
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