[发明专利]一种2-溴-9-芴酮的合成方法有效
申请号: | 201510241373.2 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104774141A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 王永;张立攀;王法云;郭青照;任钊;周莉;张亚勋;智军丽 | 申请(专利权)人: | 河南省商业科学研究所有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/63 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 涂连梅 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将9-芴酮、相转移催化剂与溴化铵水溶液混合并加热至40~95℃,分批加入溴酸钾进行反应,所述9-芴酮、溴化铵、溴酸钾的摩尔比为1:(2~4):(1~1.15);
2)反应结束后降至室温,加入除溴液,经过滤、洗涤后得到2-溴-9-芴酮。
2.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中溴酸钾分三次加入,三次加入的重量比为1:(2~4):1。
3.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述9-芴酮与相转移催化剂的摩尔比为1:0.03~0.2。
4.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述相转移催化剂为季胺盐类化合物。
5.如权利要求4所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,所述季胺盐类化合物选自四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵。
6.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述溴化铵水溶液的浓度为20~40wt%。
7.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中反应的时间为2~6h,其中溴酸钾在前0.5~1h内分批加完。
8.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤2)中所述除溴液为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠的水溶液。
9.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤2)中所述除溴液的浓度为10~20wt%。
10.如权利要求1所述2-溴-9-芴酮的合成方法,其特征在于,步骤2)中加入除溴液后,过滤,滤饼经水洗涤后干燥,即得固体2-溴-9-芴酮。
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