[发明专利]一种制备磁性复合微球的方法有效
申请号: | 201510241608.8 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104892827A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 蔡亦梅;高静;徐潇;吴超;张睿;王者馥;王绪敏;殷金龙;任鲁风 | 申请(专利权)人: | 北京中科紫鑫科技有限责任公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/36;C08F2/24;C08F2/44;C08K3/22;B01J13/14;C01G49/08;C12N11/08 |
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地址: | 101111 北京市大兴区经济技术*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 磁性 复合 方法 | ||
1.一种制备磁性复合微球的方法,其特征在于,制备的微球可用于基因组测序酶的固定,具体步骤如下:
(1)将水合物FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入反应介质中,通入氮气,搅拌至均相体系;
(2)升温至90-95℃,加入碱溶液进行反应,反应100分钟以上,然后降至室温;
(3)将反应得到的Fe3O4以去离子水冲洗10遍以上,然后将其分散于有机载体中,形成磁流体;
(4)将步骤(3)得到的磁流体、甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂、二乙烯基苯、正辛烷、聚乙烯醇、过氧化苯乙酰和去离子水加入反应釜中,在恒温下不断搅拌形成乳液;
(5)加入引发剂反应,时间为200分钟以上;
(6)熟化;
(7)使用磁力架进行磁性分离;
(8)冷却,筛选,真空干燥,使用30-50%乙醇清洗5遍以上,得到聚甲基丙烯酸甲酯微球。
2.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述微球粒径为1.0-2.2微米,也可以为1.5-2.0微米,优选为1.5微米。
3.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应介质为水、乙醇和乙二醇中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述碱溶液为NaOH、Fe(OH)2和Fe(OH)3中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,加入的铁离子和亚铁离子总浓度为0.5-0.6mol/L,OH- 浓度为3-3.5mol/L。
6.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述有机载体为环己烷和异丙醇的混合物,其中环己烷和异丙醇的体积比为4:1。
7.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述的表面活性剂为CTAB和硬脂酸中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述步骤(4)加入的磁流体使Fe3O4在乳液中的浓度为3-4mg/ml;
步骤(4)先将表面活性剂、聚乙烯醇和去离子水加入反应釜中,搅拌混合10分钟以上后,再加入磁流体、正辛烷、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和过氧化苯乙酰,搅拌10分钟以上形成乳液;
在搅拌时反应釜内保持压力为0.15-0.2MPa,优选为0.15MPa。
9.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述熟化温度为50-55℃,时间为150分钟以上优选为150分钟。
10.如权利要求1所述的制备磁性复合微球的方法,其特征在于,所述与引发剂反应温度为75-80℃,优选为76-78℃;所述引发剂为过硫酸钠或偶氮二异丁酸二甲酯,引发剂的加入使其占乳液体系重量比的0.3‰-0.6‰,优选为0.4‰。
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