[发明专利]一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺在审
申请号: | 201510241620.9 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104892497A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 赵广福;赵运明;张涛;戴顺坤 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J21/04;B01J23/16 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 工艺 | ||
1.一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺,其特征在于,包括以下几个步骤:
(1)氧化反应:将2,6-二氯吡啶、溶剂三氟乙酸、特定的催化剂以一定的比例混合,搅拌20-40分钟后,在85℃温度下滴加氧化剂,反应3-5h,冷却到-5℃得到2,6-二氯吡啶氮氧化物稀溶液;
(2)氧化物分离:将2,6-二氯吡啶氮氧化物稀溶液过滤出催化剂,滤液再通过减压蒸馏,回收水分与三氟乙酸,母液用适量的萃取剂萃取、分液、脱溶得到2,6-二氯吡啶氮氧化物;
(3)氯化反应和目标产物分离:将2,6-二氯吡啶氮氧化物加入过量的氯化剂,在回流条件下反应4-6h,反应结束后脱去过量的氯化剂,母液用适量的萃取剂萃取、分液、脱溶得到2,4,6-三氯吡啶。
2.如权利要求1所述的一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中所述的特定的催化剂是三氧化钼或氧化铝,催化剂用量为2,6-二氯吡啶质量的0.5%~1.5%,所述的氧化剂为30%H2O2溶液,2,6-二氯吡啶与30%H2O2溶液的质量比为1:1.0~2.5,2,6-二氯吡啶与溶剂三氟乙酸的质量比为1:3.0~3.5。
3.如权利要求1所述的一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中所用的萃取剂可以是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、氯化苯中的任意一种或组合。
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