[发明专利]偏析法精铝提纯中有效去除钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种金属材料及冶金领域的技术，具体是一种偏析法精铝提纯中有效去除钒的方法。

背景技术

通常把纯度(铝含量)大于99.99％的纯铝叫做高纯铝。高纯铝主要用于制备磁控溅射靶材，屏蔽材料、键合线、高纯氧化铝和真空蒸发材料等，在科研、化工、电子工业及航空航天等领域有着广泛的用途。

偏析法是高纯铝提纯的重要方法，具有能耗低、无污染的技术特点，正逐步替代三层液电解法。偏析法是利用凝固过程中溶质元素在液相和固相中溶解度不同这一物理现象发明的金属提纯方法。各杂质元素的去除效率由其在铝中的偏析系数决定，通常用其偏析系数K进行表征。偏析系数K指在一定温度下，杂质元素在固相中的浓度C_s和在与其相平衡的液相中的浓度C_l之比，即K＝C_s/C_l。K<1的杂质元素在液相中富集，易于用偏析法分离。K>1的杂质元素在固相中富集，难于用偏析法分离。目前铝中能够检测出的99种元素中，其中很难用偏析法提纯的偏析系数大于1的元素仅有9种，在这9种元素中，钒在铝中的含量最高。现有高纯铝提纯技术中尚无专门针对杂质钒去除的有效方法。

因此，用于去除Ti、V等偏析系数大于1的元素的特殊工艺方法，例如硼处理(中国专利文献号CN102031406A公开(公告)日2011.04.27，公开的铝合金中杂质元素铁、钛和钒的去除方法)等方法被发明出来，但是由于需要添加其他熔剂，从熔剂混入的杂质元素产生了二次污染，增加了提纯难度和成本。因此选择偏析系数小的高纯元素进行微量添加，从而达到改变目标元素偏析系数的方法，成为改变传统偏析方法的革命性方法。

发明内容

本发明针对现有高纯铝偏析提纯技术无法去除的杂质元素钒的问题，提出一种偏析法精铝提纯中有效去除钒的方法，使用成本低，工艺简单，易于操作，具有广阔的工业化应用前景。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种用于精铝提纯中去除杂质钒的铝合金，具体为Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金。

所述的Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金中：铁和硅的重量百分比之和小于2000ppm，镍的重量百分比小于300ppm。

所述的Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金中的铁、硅和镍的纯度均需大于5N。

本发明通过将预先配制好的Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金与待提纯原铝进行混合熔炼，将混合熔炼后的铝液进行定向凝固提纯处理，即去除在原铝中的钒元素。

所述的Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金的与待提纯铝液，即待提纯的原料熔化后得到的铝液的质量比为1:500–1:1500。

所述的熔炼，采用惰性气体保护真空环境，清除熔炼炉内残余熔渣，高纯度铝熔炼完毕后清除表面氧化皮，将配制好的Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金与需要进行提纯的原铝进行混合熔炼，熔炼温度为700‐850℃，到温后需保温30min。

所述的定向凝固提纯处理中，液相区温度需控制在纯铝熔点660℃之上，固液界面推进速度需控制在30μm/s。

技术效果

与现有技术相比，本发明在高纯度铝液中添加一定比例的微量铁、硅和镍元素，改变钒元素在铝中的偏析行为，使钒的偏析系数从5.8改变为0.1‐0.3，成为在液相中富集的元素，利用凝固偏析过程可以最高将90％的元素钒去除，从而可以大规模得到纯度达到国家标准的4N5精铝。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例通过以下步骤实现基于偏析法提纯制备高纯铝过程中钒的有效去除：

步骤一，按比例配置Al‐Fe‐Si‐Ni中间合金。其中铁和硅的重量百分比之和为600ppm，镍的重量百分比为50ppm。所添加的铁，硅和镍的纯度均需大于5N。

步骤二，清理熔炼炉、熔炼用坩埚、热电偶。

步骤三，将配置好的中间合金与原铝在900℃下进行熔炼，中间合金与待提纯铝液混入比例为1:500，到温后保温20min。

步骤四，将熔炼好的材料进行定向凝固处理，液相区温度控制在700℃，固液界面推进速度控制为15μm/s。