[发明专利]一种食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法有效
申请号: | 201510242687.4 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104807941A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 李宝志;黄飞;佟亚楠;刘金霞;王超;臧婉辰;李河霖 | 申请(专利权)人: | 吉林烟草工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 133001 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食用 香精香料 中萜烯醇酯类 化合物 检测 方法 | ||
1.一种食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:以二氯甲烷萃取含有内标的食用香精香料,制得样品溶液;以二氯甲烷稀释萜烯醇酯类化合物标准品后与内标混合,制得标准工作液;以二氯甲烷为空白溶液;
步骤2:将所述样品溶液、标准工作液、空白溶液经气相色谱-质谱联用检测,建立标准曲线,获得食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的种类及含量;
所述气相色谱柱为Elite-35MS毛细管色谱柱;
所述标准曲线的横纵坐标分别为:萜烯醇酯类化合物色谱峰面积与内标色谱峰面积的比值;萜烯醇酯类化合物浓度与内标浓度的比值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萜烯醇酯类化合物为异丁酸橙花酯、异丁酸香叶酯、2-甲基丁酸橙花酯、异戊酸橙花酯、2-甲基丁酸香叶酯、异戊酸香叶酯、反-2-己烯酸香叶酯、糠酸橙花酯、糠酸香叶酯、苯甲酸橙花酯、苯甲酸香叶酯、肉桂酸橙花酯、肉桂酸香叶酯、肉豆蔻酸橙花酯或肉豆蔻酸香叶酯中任一种或两者以上的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用,色谱的升温程序为:初始温度60℃,以5℃/min升温至260℃,保持10min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用的进样口温度为280℃;不分流进样;流速1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用,质谱采用选择离子扫描模式分段扫描。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用,质谱输线温度260℃;离子源温度200℃;溶剂延迟8min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述内标为3-苯丙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取的条件为25℃超声萃取30min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述标准工作液中内标的浓度为50μg/mL;萜烯醇酯类化合物的浓度为2μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL或40μg/mL。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,所述食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的含量计算公式为:
式中:
X为食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的含量;
C为由标准曲线得到的食用香精香料中萜烯醇酯浓度;
C0为由标准曲线得到的空白溶液中萜烯醇酯浓度;
V为二氯甲烷的体积;
M为试样的质量。
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