[发明专利]一种具有CO2刺激响应的油水分离纳米纤维膜及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201510242944.4 申请日: 2015-05-13
公开(公告)号: CN104841293B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 袁金颖;车海龙;霍猛;彭了;方立城;刘娜;冯琳;危岩 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01D71/48 分类号: B01D71/48;B01D69/02;B01D67/00;B01D17/022
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 代理人: 关畅,王春霞
地址: 100084 北京市海淀区北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 co2 刺激 响应 油水 分离 纳米 纤维 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种油水分离纳米纤维膜的制备方法,包括如下步骤:1)将无规共聚物与溶剂混合,得到纺丝溶液;

所述无规共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯;

所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的结构如式Ⅰ所示,式Ⅰ中,m:n=x:(1-x),m为1~5000000的整数,x为0~1,但x不包括0和1;

2)将所述纺丝溶液静电纺丝得到纳米纤维,所述纳米纤维交织排列,即得到所述纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺和二氯甲烷中至少一种;

所述纺丝溶液的质量百分浓度为5wt%~30wt%;

步骤1)中,所述混合的温度为20~50℃,所述混合的时间为2~12h;

所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯按照如下方法进行制备,其步骤如下:将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯与引发剂溶于有机溶剂中,除去体系中氧气,在氮气氛中,反应即得到所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯;

所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的数均分子量可为100~140kDa。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的制备中,所述甲基丙烯酸甲酯、所述甲基丙烯酸二乙氨基乙酯与所述引发剂的摩尔比为10~1000:10~1000:1;

所述有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃、二甲基乙酰胺或苯甲醚;所述甲基丙烯酸甲酯在所述有机溶剂中的质量百分浓度为5wt%~17wt%;

所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈,所述过氧化物类引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰或过氧化二叔丁酯;

反应的温度为50~100℃,时间为6~48h。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述静电纺丝采用带有喷丝头的注射器纺丝;

所述纳米纤维的直径为500~1000nm;

所述纳米纤维交织排列的温度为20~45℃,湿度为30%~80%,时间为8~15h;

步骤2)之后还包括干燥的步骤,所述干燥的温度为30~100℃,时间为12~36h,所述干燥采用烘箱进行。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述静电纺丝的条件为:所述喷丝头与所述注射器的圆筒接收器之间的距离为10~30cm,所述注射器推注速度为0.2~2mL h-1,电压为7~20kv。

6.权利要求1-5中任一项所述的方法制备的油水分离纳米纤维膜。

7.根据权利要求6所述的纳米纤维膜,其特征在于:所述油水分离纳米纤维膜的厚度为50~150μm。

8.权利要求6或7所述油水分离纳米纤维膜在油水分离中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:在油水分离时,油能通过所述油水分离纳米纤维膜,水被阻挡在其外;

当所述油水分离纳米纤维膜在水中时,向其中通入CO2刺激后,则水能通过所述油水分离纳米纤维膜,油被阻挡在其外;

当CO2刺激后的所述油水分离纳米纤维膜在水中时,向其中通入N2将CO2排出,则所述油水分离纳米纤维膜恢复为油能通过、水被阻挡在其外。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:每分钟每cm2的所述油水分离纳米纤维膜通入所述CO2的量为1~100mL;

每分钟每cm2的所述油水分离纳米纤维膜通入所述N2的量为1~100mL。

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