[发明专利]一种2,4-取代嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201510244709.0 | 申请日: | 2015-05-14 |
公开(公告)号: | CN104860889A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 王庆鹏;李莹;刘志康 | 申请(专利权)人: | 乐普药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/28 | 分类号: | C07D239/28;C07D239/30;C07D239/34 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;郭丽娜 |
地址: | 466200 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2,4-取代嘧啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将2-取代嘧啶溶于四氢呋喃中,在-60—-78℃下滴加TMP.MgCl.LiCl,滴加1h后加入无水氯化锌,升温至室温,滴加卤素,1.5-2h后加入盐酸溶液淬灭反应;
2)反应的反应液用乙酸乙酯萃取,有机层干燥浓缩,柱层析纯化即得产品;
2-取代嘧啶的结构为 ,2,4-取代嘧啶的结构为,其中R为氰基、甲基或甲氧基,R1为卤素。
2. 如权利要求1所述的2,4-取代嘧啶的制备方法,其特征在于,原料的用量比例如下:TMP.MgCl.LiCl与2-取代嘧啶的质量比为1-1.3:1,无水氯化锌与2-取代嘧啶的摩尔比为1-1.3:1,卤素与2-取代嘧啶的摩尔比为1-1.3:1。
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