[发明专利]一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法有效

专利信息
申请号: 201510245801.9 申请日: 2015-05-14
公开(公告)号: CN104897621B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 李丹 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: G01N21/62 分类号: G01N21/62;G01N1/34
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 环境 水样 多元 分析 装置 测量 金属元素 浓度 方法
【说明书】:

技术领域:

发明属于测量领域,尤其涉及一种元素的测量装置,具体来说是一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法。

背景技术:

环境水样中多种金属元素的同时分析检测一直是环境分析的热点,原子发射光谱虽然可用于多种元素的同时分析检测,但是由于砷和汞等元素具有浓度低、激发效率低和背景干扰大等特点,因此较难实现砷和汞等痕量元素的直接检测。

目前,可用于环境水样中砷和汞等元素分析的技术主要分为以下三类:

(1)专用氢化物发生-原子吸收/原子发射光谱法

该类装置一般需要与原子吸收光谱仪或原子发射光谱仪联用,在使用过程时需要更换常规进样系统,该装置一般适用于砷和汞的分析检测,而且具有结构复杂,操作繁琐,氢化物反应不充分等问题。

(2)原子荧光分光光度法

采用原子荧光分光光度法虽然可以对砷和汞等元素实现高灵敏检测,而且具有特异性强,操作简便等特点,但是由于该方法只能对砷和汞等十几种元素实现化学蒸汽反应,因而不适用于环境水样中多种金属元素的同时分析检测。

(3)电感耦合等离子体质谱法

采用电感耦合等离子体质谱法可对大多数金属元素进行分析测定,具有检测灵敏度高,准确度好,但是该方法具有操作复杂,仪器维护昂贵等特点,因而在实际应用中受到一定程度的限制。

发明内容:

针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法,所述的这种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法解决了现有技术中测量大多数金属元素的方法操作复杂、仪器维护昂贵的技术问题。

本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置,由一个反应容器构成,所述的反应容器中设置有一个反应腔,所述的反应腔的侧壁上分别设置有一个第一样品液进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管,所述的第一样品液进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管分别和所述的反应腔连通,所述的反应腔中设置有复数个玻璃珠,所述的反应腔的上部设置有一个气溶胶输入管,所述的气溶胶输入管和一个第二导气管连通,所述的第二导气管和一个第二样品液输入管连接,所述的第二导气管和第二样品液输入管的连接处设置有一个雾化器,所述的反应容器的上端设置有一个连接管,所述的连接管和一个原子发射光谱仪连接。

具体的,所述第一样品液管用于将水样输送至反应腔内发生蒸汽反应;所述的第二样品液输入管用于将水样输入雾化器并产生气溶胶;所述还原剂管用于将还原剂输送至反应腔内;所述酸液输送管用于将酸液输送至反应腔内;所述废液输出管用于将反应腔内废液排出;所述第一导气管用于将反应产生化学蒸汽输出到连接管;所述的第二导气管用于将样品汽化产生气溶胶;所述连接管用于将样品气溶胶和反应腔内化学蒸汽输出到原子发射光谱仪;所述雾化器用于将样品溶液和载气混合产生气溶胶;所述反应腔用于样品液与还原剂反应产生砷和汞等待测元素的化学蒸汽,反应腔内装填玻璃珠,用于控制反应速度并使反应充分。

本发明还提供了一种采用上述的装置测试金属元素浓度的方法,包括如下步骤:

1)1)一个配置梯度标准溶液的步骤,在所述的梯度标准溶液定容之前,加入盐酸溶液和KI-抗坏血酸溶液使得标准金属元素进行预还原,在所述的标准溶液中,盐酸和标准溶液的体积比为1~10:100,KI和标准溶液的质量体积比为1~15g:100mL,抗坏血酸和标准溶液的质量体积比为1~15g:100mL;

2)在反应腔中填充玻璃珠,将第一样品液管放入标准溶液中,还原剂输入管放入硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液中,在所述的混合溶液中,硼氢化钾的质量百分比浓度为0.5~5%,所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为0.5~5%,酸液输送管放入盐酸溶液中,所述的盐酸溶液中,盐酸和水的体积比为1~10:100,第一导气管和第二导气管分别通过减压阀与氩气瓶连通,废液输出管放入废液瓶中,再分别通过蠕动泵将样品液、还原剂和酸液输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽,通过原子发射光谱仪采集不同浓度标准溶液(C)中标准金属元素在相应特征谱线处的光谱强度(I),建立光谱强度(I)与各元素对应浓度(C)之间的线性关系,再根据待测水样的光谱强度(Ix),通过光谱强度(I)与浓度(C)之间的线性关系计算得到水样中待测元素的浓度(Cx)。

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