[发明专利]一种稀土离子掺杂氟化钇绿色上转换荧光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土掺杂发光材料制备技术领域，具体涉及一种稀土离子掺杂氟化钇绿色上转换荧光材料的制备方法。

背景技术

目前，稀土离子掺杂氟化钇荧光材料的制备方法主要有以下三种：1.固相反应法，如中国专利CN101746805B中所述的技术方案，将粉末状水和硝酸钇、粉末状氟化铵混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物，将胶状物烘干，研磨得到粉末，将粉末在不活泼气氛保护下，300~500℃下保温3~6小时，得到纳米级YF₃，固相法的优点在于制备的粉体的产量比较大，合成工艺简单，并且价格比较低廉，但是固相法在制备过程中能量消耗大、最终粉体比较粗、效率相对低下且纯度不容易保证；2.静电纺丝法，该法在高压静电环境下，将液相处聚合物或者熔体喷射并拉伸，从而获得非常细小的纤维，通过该法可以在接收屏上获得极长的纳米丝。如中国专利CN102817108B中所述的技术方案，先通过同轴静电纺丝技术制备PVP/[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合同轴纤维，接着热处理得到Y₂O₃:5%Tb³⁺空心纳米纤维，然后采用双坩埚法，用氟化氢铵将Y₂O₃:5%Tb³⁺空心纳米纤维进行氟化处理，得到YF₃:5%Tb³⁺绿色发光空心纳米纤维，该方法对设备的要求比较高，对实验技术条件的控制也比较苛刻，制备工艺繁琐；3.水热法，如中国专利CN103205255A所述的技术方案，先按比例将稀土复合离子与精氨酸和氟化物混合，形成混合溶液，然后将混合溶液在不同温度和时间下进行水热反应，得到前驱体，再将前驱体在不同温度下进行热处理，得到氟化钇空心发光球，水热法无需高温烧结，但是生产周期较长，生产成本较高，不利于大规模工业化生产。

综上所述，虽然目前制备稀土离子掺杂氟化钇荧光材料的方法很多，但是生产工艺上都存在着许多弊端，因此，研制出一种制备工艺简单、产物纯度较高、且生产成本较低、易于规模化生产的稀土掺杂发光材料的制备技术是十分有意义的。

发明内容

本发明的目的在于为了改进现有氟化钇荧光材料生产工艺中存在的不足，提供一种制备工艺简单、热处理温度低、且温度调节范围较宽、产物纯度高、可规模化生产的稀土离子掺杂氟化钇绿色上转换荧光材料的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种稀土离子掺杂氟化钇绿色上转换荧光材料的制备方法，所述的稀土离子掺杂氟化钇为Er³⁺、Yb³⁺共掺氟化钇，包括以下步骤：

1） 将稀土醋酸盐以及三氟乙酸加入溶剂中，搅拌3~24小时后得透明溶胶A；

2）将透明溶胶A经过热处理后，按需制得荧光粉体或荧光薄膜；

① 荧光粉体的制备：将透明溶胶A转移至耐高温坩埚中，并置于烘箱中干燥1~24小时，得到胶态物质B；将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按1~10℃/min的升温速率从室温升至300~500℃，保温0.5~5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨即得稀土离子掺杂氟化钇荧光粉体；

② 荧光薄膜的制备：将透明溶胶A用预处理过的洁净玻璃或硅片作基底，采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜，薄膜的厚度可通过调节提拉速度与提拉次数或匀胶机的转速来调节；湿膜在室温下晾15~30分钟，然后置于干燥箱中100℃烘干，自然冷却至室温，重复以上过程可得到不同厚度的薄膜；再将薄膜放入高温炉中进行退火处理，按1~10℃/min的升温速率从室温升至300~500℃，保温0.5~5小时，随炉冷却至室温即得稀土离子掺杂氟化钇荧光薄膜。

所述的Er³⁺、Yb³⁺共掺氟化钇中，Er³⁺离子的掺杂浓度占稀土离子总量的0.01mol%~0.04mol%，Yb³⁺离子的掺杂浓度占稀土离子总量的0.17mol%~0.25 mol%。

步骤1）中所述的溶剂为异丙醇、乙醇和水的混合物；其中，按体积比计，异丙醇:乙醇:水=4:4:3。

步骤1）中溶剂中稀土离子的总浓度为0.091mol/L，所用三氟乙酸的量与溶剂总量按体积比计为1:11。