[发明专利]一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法

权利要求书

1.一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)供试品制备

a、取待检药材，加入5倍v/w丙酮与水的混合溶液，超声提取1h，收集滤液；

b、在滤液中加入滤液1/7体积的氯化钠溶液，再用二氯甲烷萃取2次，每次二氯甲烷用量为滤液的10/7倍，萃取液经无水硫酸钠脱水后，减压浓缩至干，残渣用正己烷溶解，得正己烷溶解液；

c、在直径为15mm、高度为400mm的层析柱中依次装入无水硫酸钠、中性氧化铝与活性炭的混合物、无水硫酸钠，其中，装入的无水硫酸钠的高度为1.5～2.5cm,中性氧化铝的重量为4.5～5.5g，活性炭的重量为0.25～0.35g；用二氯甲烷与甲醇的混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达上层无水硫酸钠底部时，加入步骤b得到的正己烷溶解液，再用75～85ml的二氯甲烷与甲醇的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，收集其余淋洗液，减压浓缩至干，残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液，即得供试品溶液；

(2)对照品制备

取多效唑标准品，分别制成浓度为2ug/ml、8ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml和100ug/ml的溶液，即得对照品溶液；

(3)色谱检测：取步骤(1)的供试品和步骤(2)的对照品进行气相色谱检测，色谱柱为石英毛细管柱，载气：N2；柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)；相对保留时间：15.78min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，丙酮与水的混合溶液中，丙酮与水的体积比为3:2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，装入的无水硫酸钠的高度为2cm,活性炭的重量为3g，中性氧化铝的重量为5g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，二氯甲烷与甲醇的混合溶液中，二氯甲烷与甲醇的体积比为5:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，预淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为18～22ml。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：预淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为20ml。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为80ml。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，先用丙酮溶解多效唑标准品，再用正己烷制成浓度为2ug/ml、8ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml和100ug/ml的溶液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，气相色谱检测的进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；载气流速：1.0ml/min；进样量：1ul。