[发明专利]一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法

说明书

技术领域

本发明属于日用化工产品有毒有害物质检测领域，特别涉及一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法。

背景技术

在日用化学工业中，氯苯类化合物可以作为溶剂、还原剂、氧化剂及一些染料、农药和化工生产的中间体。氯苯类化合物，尤其是二氯苯类化合物，广泛应用于防蛀、防霉、除臭、驱虫。

大量实例证明，长期低剂量地吸入氯苯类化合物会对人体造成损害，使人体出现明显的病理学症状，从而大大降低人体的免疫力。世界卫生组织和国际癌症研究机构认为，对二氯苯对动物致癌，对人类可疑致癌。欧洲化学品管理局(ECHA)2012年初发布通知，提出一项拟议禁令，要求禁止在空气清新剂和厕所用品中使用1,4-二氯苯。鉴于氯苯化合物对人们日常生活以及健康存在潜在的危害，对日用化学品气雾剂如空气清新剂中氯苯类化合物的检测监控具有非常重要的现实意义。鉴于日用化学品气雾剂如空气清新剂中氯苯类化合物测定方法，并未见相关报道。

因此，有必要提供一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，能够同时测定液体型空气清新剂中12种氯苯类化合物，旨在解决气雾剂产品中氯苯类化合物测定方法或标准缺失问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，能够同时测定液体型空气清新剂中12种氯苯类化合物，旨在解决气雾 剂产品中氯苯类化合物测定方法或标准缺失问题。

本发明是这样实现的，

一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，包括步骤：

低温制样，称取待测样品后用有机溶剂进行萃取；

将萃取后的测试样品进行净化，浓缩后正己烷定容，过滤；以及

采用气相色谱质谱分析，对待测样品进行检测的条件包括：a)所述色谱柱为DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm。

本发明与现有技术相比，有益效果在于：采用本发明所提供的氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法方法，12种氯苯类化合物的检出限均为0.1mg/kg。加标回收率在80％～110％之间，相对标准偏差小于10％。本发明所提供的方法操作简便、灵敏度高、选择性好，检出限和回收率均能满足检测要求。由此可见，本发明的方法为液体型空气清新剂中12种氯苯类化学物的检测，提供了一种可靠便于实施的方法，能满足日常研究、市场监控和生产检测的需要。

附图说明

图1为本技术方案提供的氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法的流程图。

图2为12种氯苯类化合物混标色谱图(1.0mg/kg)，1代表氯苯、2代表1,4-二氯苯、3代表1,3-二氯苯、4代表1,2-二氯苯、5代表1,3,5-三氯苯、6代表1,2,4-三氯苯、7代表1,2,3-三氯苯、8代表1,2,3,5-四氯苯、9代表1,2,4,5-四氯苯、10代表1,2,3,4-四氯苯、11代表五氯苯、12代表六氯苯。

图3为试样色谱图。

图4为试样中添加1.0mg/kg氯苯类化合物混合标准溶液样品色谱图，1代表氯苯、2代表1,4-二氯苯、3代表1,3-二氯苯、4代表1,2-二氯苯、5代表1,3,5-三氯苯、6代表1,2,4-三氯苯、7代表1,2,3-三氯苯、8代表1,2,3,5-四氯苯、9代表1,2,4,5-四氯苯、10代表1,2,3,4-四氯苯、11代表五氯苯、12代表六氯苯，其余色谱峰为样品峰。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本技术方案提供一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，能够用于检测液体型空气清新剂中12种氯苯类化合物的同时检测其中，12种氯苯类化合物分别为氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯，所述氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法具体包括以下步骤：

S101，低温制样，称取待测样品后用有机溶剂进行萃取。

所述低温制样是低温条件下使得液体型空气清新剂中的推进剂挥干，具体过程如下：