[发明专利]一种Li‑Al‑Si系多孔微晶玻璃的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可用于过滤器、催化载体和气体传感器等场合的Li-Al-Si系多孔微晶玻璃的制备方法。

背景技术

多孔材料因其相对于常规密实材料具有密度小、质量轻、比表面积大、阻尼性能好等优点，拥有较好的物理、力学性能。可广泛应用于分离、过滤、布气、消音、吸震、包装、隔热等诸多场合，是一种具有巨大应用潜力的功能结构材料。多孔微晶玻璃是多孔材料中重要的一族。自美国Corning公司Stookey发现微晶玻璃至今，微晶玻璃逐渐发展成为多晶型、复合型功能材料，其中Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃作为微晶玻璃系统中一类重要品种，因其超低的膨胀率，良好的耐高温及耐冲击性，得到了长足的发展。目前，美国的Corning公司，德国的Schott公司，日本的Nippon公司，均针对该体系微晶玻璃生产出了相应的微晶玻璃制品。

目前关于多孔微晶玻璃的制备方法较多，但基本都是以玻璃块体整体处理得到多孔结构或先将玻璃材料制备后球磨成粉体，再加入发泡组分烧结成型，如文献[Journal of Material Science，2009，20:351-358]、文献[Journal of Brazil Chemical Society，2004，15(4)：464-467]等。但这些方法在制备时，都需要将原料粉高温转变为玻璃体，再经过腐蚀或加入发泡剂发泡成型，制备工艺复杂，且成型的产品骨架中晶体结构较为单一，涉及到Li-Al-Si系多孔微晶结构几乎鲜有研究出现。而本发明以原始氧化物或含氧化物碳酸盐为原料，在反应物刚进入熔融状态时，利用碳酸盐分解出的CO₂气体与熔体表面张力的作用，一步成型直接形成多孔结构，制备工艺简单且成型速度快。此外，本发明在多孔成型的同时，孔壁结构体中产生大量晶体，利用二次热处理方式，进一步调整多孔微晶玻璃内部晶体的组成，可制备出满足更多使用要求的Li-Al-Si系多孔微晶玻璃制品。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的Li-Al-Si系多孔微晶玻璃的制备方法，采用原始氧化物以及其碳酸盐引入形式，利用反应烧结放出气体在体系熔融状态下一步成型直接烧结出Li-Al-Si系均匀多孔微晶玻璃结构，并利用二次热处理方式，进一步调整多孔微晶玻璃内部晶体的组成，制备出满足使用要求的多孔微晶玻璃制品。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种Li-Al-Si系多孔微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括下述步骤:

(1)按质量百分比，将10-25％的LiO₂,68-80％的SiO₂,8％-16％的Al₂O₃,0.5-1的％ZrO₂,1-3％的K₂O,0.5-1％的CaO₂,0.5-1％的Na₂O进行称量并混合均匀，其中LiO₂，K₂O，CaO₂，Na₂O均以碳酸盐的形式引入；

(2)将混合料装入坩埚中，在空气炉中快速升温至850-970℃，随炉冷却，形成多孔微晶玻璃体；

(3)将多孔微晶玻璃体进行两级热处理，第一阶段热处理温度为400-500℃，保温15-25小时；第二阶段热处理温度为750-900℃，保温20-30小时。

上述方法中，步骤(1)所述混合采用球磨，球磨介质为无水乙醇，球、料、介质的比例为2：1：1。

步骤(2)所述混合料在坩埚中的装填方式为松装。所述快速升温，升温速率为20-50℃/min。步骤(3)所述两级热处理，升温速率为2-5℃/min。

相比现有技术，本发明的优点是：

1、采用原始氧化物以及碳酸盐引入形式，快速升温至玻璃软化温度并进行短时间保温的工艺，使反应产生的CO₂气体均匀分布于熔融玻璃体中，进而形成多孔微晶玻璃体，其工艺简单，烧结速度较快，成型后的孔径均匀。利用二次热处理方式，调整玻璃内部晶体的种类，提高晶体含量，制备出满足使用要求的多孔微晶玻璃制品。