[发明专利]一种高纯氟化钡含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明属于氟化钡含量测试技术领域，具体涉及一种高纯氟化钡含量的测试方法。

背景技术

 “氟化钡中氟、钡测定方法探讨”（《无机盐工业》，2009年第41卷4期）提供了一种氟化钡含量的测试方法，即用碳酸钾熔融氟化钡试样，使氟化钡组分转化成碳酸钡及氟化钾，浸出过滤；滤渣（碳酸钡）用盐酸溶解并加入硫酸生成硫酸钡沉淀，沉淀在热溶液中陈化后过滤。灼烧灰化滤纸测得钡含量，折算为氟化钡含量。

使用该方法的缺点是：测试步骤繁琐，时间长，不利日常分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯氟化钡含量的测试方法，采用简单有效的方法除去氟离子，然后直接用硫酸钡沉淀重量法测试氟化钡的含量。

本发明的技术解决方案是：一种高纯氟化钡含量的测试方法，其特征在于包括以下步骤：

①将固态的高纯氟化钡粉末样品m克放置在铂金坩埚或四氟烧杯中，加入浓高氯酸，低温加热至冒浓烟近干后，冷却，加入水稀释至100毫升；

②再低温加热至沸，趁热分次加入20%硫酸沉淀剂10mL，陈化、过滤、洗涤沉淀，碳化、灰化、800℃±5℃高温炉中恒重硫酸钡沉淀，灼烧后沉淀质量为m₁克，根据下式计算得出氟化钡的百分含量：

       

    式中：m₁为灼烧后沉淀质量，g；

m为样品质量，g；

0.7514为硫酸钡转换氟化钡的系数。

上述步骤中，所述固态的高纯氟化钡为纯度≥99%；所述高氯酸的浓度为70～72%。

上述步骤中，将固态的高纯氟化钡粉末样品m克放置在四氟烧杯中，m为0.2～0.3克（精准至0.0001g）。

本发明的技术解决方案所述的一种高纯氟化钡含量的测试方法，其特征在于包括以下步骤：

①将固态的高纯氟化钡粉末样品m克放置在铂金坩埚或四氟烧杯中，m为0.2～0.3 g （精准至0.0001g），加少量水润湿后加入浓高氯酸1～4ml，低温加热至冒浓烟近干后，冷却，加入水溶解稀释至100毫升；

②再低温加热至沸，在搅拌下匀速滴加10 mL20%的硫酸溶液，盖好烧杯，在温热处静置3 h或放置过夜；用慢速定量滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至滤液无酸性止；将沉淀同滤纸置于已灼烧至恒重的瓷坩埚内，干燥灰化，并在高温马弗炉内于800℃±5℃灼烧至恒重，灼烧后沉淀质量为m₁克，根据下式计算得出氟化钡的百分含量：

       

   式中：m1为灼烧后沉淀质量，g；

m为样品质量，g；

        0.7514为硫酸钡转换氟化钡的系数。

本发明积极的效果：1）本发明方法采用酸溶法溶解直接制备钡溶液，与现有技术的碱溶法相比，具有所需试剂较少的优点；2）本方法制备的钡溶液中，杂质含量低，有利沉淀的洗涤。

本发明具有测试简便、时间短、利于日常分析的特点。本发明主要用于高纯氟化钡含量的测试。

具体实施方式

实施例一

称取在110℃干燥的试样0.3克（精准至0.0001g），置于铂金坩埚内，少量水润湿，4ml高氯酸，在低温电炉上加热至冒浓烟近干后后，取下，移入烧杯中，稀释至100ml，加热至沸，在搅拌下匀速滴加10 mL硫酸溶液(20%)，盖好烧杯，在温热处静置3 h或放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至滤液无酸性为止。将沉淀同滤纸置于已灼烧至恒重的瓷坩埚内，干燥灰化，并在高温马弗炉内于800℃±5℃灼烧至恒重, 灼烧后沉淀质量为m₁克。按式计算得到氟化钡的百分含量。

       

   式中：m₁为灼烧后沉淀质量，g；

m为样品质量，g；

        0.7514为硫酸钡转换氟化钡的系数。

重复测量八个样品，试验数据和测试结果见下表：

实施例一与ICP-OES法测其氟化钙锶烧减量等杂质的差减法（100-Σ杂质%）计算的99.76% 结果一致。

对比例1