[发明专利]一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法

说明书

技术领域：

本发明属于测量领域，尤其涉及一种测量碘的装置，具体来说是一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法。

背景技术：

碘是人体必需的一种微量元素，碘的缺乏会导致人体的新陈代谢活动紊乱。水源作为人体摄入碘的主要来源之一，具有分析浓度差异大和背景干扰大等特点。因此，建立环境水样中碘的含量具有重要的现实意义。

痕量碘测定的常用方法包括催化分光光度法和荧光分光光度法等, 但这些方法具有操作繁琐，测定周期长，分析元素有限，不能有效满足环境水样中痕量碘的快速检测需求。近年来，离子色谱法和原子发射光谱法被用于环境水样中痕量碘的分析检测，这两种方法虽然具有选择性好，灵敏度高等特点，但是也存在一些不足之处，如离子色谱法受限于分析检测条件，不能有效避免复杂水样(如海水和污水)的背景干扰，原子发射光谱法对于碘的传输效率不高，而且激发效率也会在一定程度上影响检测灵敏度。

发明内容：

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法，所述的这种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法解决了现有技术中的原子发射光谱法检测碘的浓度时灵敏度不高的技术问题。

本发明一种用于环境水样中碘的进样装置，包括一个密闭的反应容器，所述的反应容器中具有一个反应腔，所述的反应容器的下部的侧壁设置有一个样品进液管、一个氧化剂输送管、一个进气管和一个废液排出管，所述的样品进液管、氧化剂输送管、进气管和废液排出管分别和所述的反应腔连通，所述的反应容器的外周环绕有电阻丝，所述的反应容器的上部设置有一个导气管，所述的导气管和一个原子反射光谱仪连接。

进一步的，所述的进气管通过减压阀与高纯氩气瓶连接。

进一步的，所述的样品进液管和一个蠕动泵连接。

进一步的，所述的一个氧化剂输送管和另外一个蠕动泵连接。

本发明还提供了一种采用上述的装置测量碘的浓度的方法，首先将样品进液管放入标准溶液中，氧化剂输送管放入过硫酸钠溶液中，所述的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠和水的质量体积比为0.5~5g:100ml，进气管通过减压阀与高纯氩气瓶连接，废液排出管和一个废液收集容器中，再分别通过蠕动泵将标准溶液和氧化剂输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽，通过电阻丝对反应容器进行加热，再通过原子发射光谱仪记录不同浓度碘标准溶液对应分析波长183.038 nm处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线，然后将样品进液管放入待测水样中，根据水样的光谱强度计算其碘的浓度，从而完成水样中碘元素的分析检测。

进一步的，原子发射光谱仪的测试条件为：功率1250 w；冷却气（氩气）12 L/min；辅助气（氩气）0.5 L/min；冲洗时间40 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：50转/min；短波分析时间：30 s；雾化气（氩气）流量0.75 L/min；水平观测方式；分析波长：碘183. 038 nm。

进一步的，测试环境水样的碘浓度之前，环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂由盐酸溶液和硫脲溶液组成，在所述的预还原剂中，所述盐酸溶液中的盐酸和水的体积比为1~10 mL:100 mL，所述硫脲溶液中的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。

进一步的，测试环境水样的碘浓度之前，环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂是由盐酸和硫脲组成的溶液，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为1~10 mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。

进一步的，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为5mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为1 g:100 mL。

本发明的原理是：环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂是由盐酸和硫脲组成的溶液，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为1~10 mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。环境水样与预还原剂混合后通过样品进液管输送到反应腔中，在氧化剂存在条件下，环境水样与氧化剂发生化学作用产生碘的化学蒸汽；碘的化学蒸汽在加热条件下，通过氩气将其输送出导气管进入原子发射光谱仪进行检测，通过采集不同浓度碘标准溶液(C)在183.038 nm处的光谱信号强度(I)，建立光谱信号强度(I)与浓度(C)之间的线性关系，再根据待测环境水样的光谱信号强度(Ix)，通过光谱信号强度(I)与浓度(C)之间的线性关系计算得到环境水样中碘的浓度(Cx)。