[发明专利]一种二氧化钒薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料制备领域，尤其涉及一种二氧化钒薄膜及其制备方法。

背景技术

由于温室气体排放的日益严重，节能减排逐渐成为各国发展的共同目标。“十二五”期间，中国将把大幅度降低能源消耗强度、二氧化碳排放强度和主要污染物的排放总量作为重要的约束性指标。建筑耗能尤为突出，而且占建筑总面积13%的玻璃材料，散热达到了70%，其中普通玻璃对红外和紫外的隔热效果表现不佳。二氧化钒(VO₂)在68℃左右可发生半导体-金属的一级可逆相变，从低温的单斜结构变化到高温的四方结构，升温相变前后其可见光透过率变化不大，但是红外透过率下降可达50%以上。

现有制备二氧化钒薄膜的方法多为溶胶凝胶法，化学气相沉积法，磁控溅射法以及真空镀膜法等，但这些方法存在不同的缺点，如：溶胶凝胶法制备二氧化钒薄膜时，在涂膜过程中由于涂膜物质的挥发和收缩经常会出现气泡，裂缝，薄厚不均，甚至脱落等现象。化学气相沉淀法存在设备工艺要求较高，不易于进行大规模工业化生产等缺点。磁控溅射法存在对靶材（如纯度，表面光滑度，导电性等）要求较高，设备投入大等缺点。真空蒸镀法则存在制备工艺较为复杂，仪器要求较高，不能进行工业化生产等缺点。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二氧化钒薄膜及其制备方法，旨在解决现有技术制备的薄膜厚度不均匀，薄膜脱落，工艺复杂及不宜工业化生产的问题。

本发明的技术方案如下：

一种二氧化钒薄膜的制备方法，其中，包括步骤：

A、制备二氧化钒溶液；

B、称取一定量的聚乙烯醇加入至去离子水中，然后在80-90℃条件下加热溶解，得到聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为2~30%；

C、将制备的二氧化钒溶液与聚乙烯醇水溶液按质量比为1:1~10混合，得到静电纺丝液；

D、将上述静电纺丝液盛装在静电纺丝装置中进行静电纺丝，制得二氧化钒薄膜。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤A具体包括：

A1、将V₂O₅粉末与浓盐酸按物质的量比1:5~7进行混合，然后在80-90℃下搅拌反应，得到透明绿色溶液；

A2、在所得透明绿色溶液中加入甲醛继续反应，得到透明宝蓝色溶液，所述甲醛与步骤A1中V₂O₅粉末的质量比为1:90~110；

A3、最后将透明宝蓝色溶液中盐酸蒸出，得到二氧化钒溶液。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤D具体包括：

D1、将上述静电纺丝液盛装在静电纺丝装置的高压容器中；铜金属导线作为电极，接收装置为金属网和与金属网相连的硅片，控制电压为8-20kV，接收距离为10-25cm；

D2、开启静电纺丝装置进行静电纺丝，在接收装置的硅片上形成二氧化钒薄膜。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤B中，所述聚乙烯醇的分子量为1000~100000。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤B中，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为5~15%。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤C中，制备的二氧化钒溶液与聚乙烯醇水溶液按质量比1:4~8混合。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤D1中，控制电压为10-15kV。

所述二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述步骤D1中，接收距离为15-20cm。

一种二氧化钒薄膜，其中，应用如上任一所述二氧化钒薄膜的制备方法制备而成。

有益效果：本发明通过制备二氧化钒溶液和聚乙烯醇水溶液，然后将制备的二氧化钒溶液和聚乙烯醇水溶液混合制得静电纺丝液，再将配制好的静电纺丝液在静电纺丝装置中进行静电纺丝，形成二氧化钒薄膜。采用本发明静电纺丝法获得的二氧化钒薄膜具有高比表面积，薄膜均匀密实，结构可控，且获得的薄膜为纳米纤维状薄膜。

附图说明

图1为本发明一种二氧化钒薄膜的制备方法较佳实施例的流程图。

图2为图1所示方法中步骤S100的具体流程图。

图3为图1所示方法中步骤S400的具体流程图。

图4为实施例1中所制备产物的电导率与温度变化的关系图。

图5为实施例1所制备产物的XRD图。