[发明专利]一种胡椒醛结晶制备工艺有效
申请号: | 201510249329.6 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104829585B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 刘宝树;孙华;王亚川;任凯;王禄 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D317/54 | 分类号: | C07D317/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 朱江岭 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胡椒 结晶 制备 工艺 | ||
1.一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是,包括以下步骤:
将胡椒醛粗品和无水乙醇按质量比(30~100):100的比例混合后放入结晶器内,加入占溶质质量分数0.1‰~2.0‰的媒晶剂,升温至30~40℃,保温并充分搅拌,使之完全溶解,冷却降温至出晶点前1~5℃,加入占溶质质量分数1‰~6‰的胡椒醛晶种,养晶,而后进行控温冷却,降温速率为(2n-1)~2(n+1)℃/10min,所述n为冷却过程温度调节次数,并为大于1的自然数,每5~20min控温调节一次,当结晶器内温度降至0~-10℃时,停止降温,养晶0.5~1h后,经过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。
2.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是:所述胡椒醛粗品和无水乙醇按质量比(50~70):100。
3.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是:所述媒晶剂加入的量占溶质质量分数的0.6‰~1.2‰。
4.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是:所述胡椒醛晶种加入的量占溶质质量分数的3‰~4‰。
5.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是:所述媒晶剂为表面活性剂。
6.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是:所述表面活性剂是吐温80、烷基糖苷、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是:所述表面活性剂是聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物。
8.如权利要求1所述的一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是它包括以下具体步骤:
将胡椒醛粗品和无水乙醇按质量比60:100的比例混合后放入结晶器内,加入占溶质质量分数0.8‰的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物,升温至35℃,保温并充分搅拌,使之完全溶解,冷却降温至出晶点前3℃加入占溶质质量分数3.0‰的胡椒醛晶种,养晶,而后进行控温冷却,降温速率为2(n+1)℃/10min,n为冷却过程温度调节次数,为大于1的自然数,每10min控温调节一次,当温度降至-5℃时,停止降温,养晶0.5h后,经过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。
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