[发明专利]季膦盐型卤胺抗菌剂及其制备方法有效
申请号: | 201510249967.8 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104910208B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 李令东;闫超;陈洪媛 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07F9/6506 | 分类号: | C07F9/6506;A01N57/24;A01P1/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 赵淑梅,李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 季膦盐型卤胺 抗菌剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种季膦盐型卤胺抗菌剂,其特征在于具有下式结构:
2.如权利要求1所述的季膦盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)3-(n-溴烷基)-5,5-二甲基海因的合成:
先将5,5-二甲基海因溶于丙酮中,加入碳酸钾,加热回流0.5h,再向混合物中加入二卤代烷烃,继续回流4~12h,冷却至室温,除去无机盐类后在真空条件下浓缩可得溴烷基海因化合物,柱色谱分离可进一步提高纯度;
(2)季膦盐的合成:
将(1)中所得的溴烷基海因化合物溶于适量乙腈,溶解充分后,加入等摩尔量三丁基膦,加热回流12~24h,冷却至室温,真空条件下除去溶剂可得溴化季膦盐型海因类化合物;
(3)季膦盐的离子交换:
将步骤(2)所得的溴化季膦盐型海因类化合物用NaOH、NaCl溶液预处理,再将所述季膦盐配制成饱和溶液,过氯离子型阴离子交换树脂,收集相对淋洗液,真空条件下浓缩,可得到氯化季膦盐型海因类化合物;
(4)季膦盐的氯化:
将(3)中制得的氯化季膦盐型海因类化合物用体积比为4:1的叔丁醇水溶液完全溶解,在避光条件下加入次氯酸叔丁酯,常温避光条件下搅拌12~24h,将反应后的混合溶液浓缩即得到权利要求1中化合物;
步骤(1)中所述二卤代烷烃结构式为X1—(CH2)n—X1,其中X1选自Br,n选自3或12。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碳酸钾与5,5-二甲基海因的摩尔比为3~5:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,二卤代烷烃与5,5-二甲基海因的摩尔比为2~4:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,次氯酸叔丁酯与氯化季膦盐型海因类化合物的摩尔比为3~5:1。
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