[发明专利]一种鉴定水溶性有机物中氧化/还原官能团的方法在审

专利信息
申请号: 201510250467.6 申请日: 2015-05-15
公开(公告)号: CN104849297A 公开(公告)日: 2015-08-19
发明(设计)人: 何小松;席北斗;高如泰;李丹;黄彩红;檀文炳;张慧 申请(专利权)人: 中国环境科学研究院
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08;G01N21/3563;G01N27/48;G01N1/38
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 宋焰琴
地址: 100012 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 鉴定 水溶性 有机物 氧化 还原 官能团 方法
【权利要求书】:

1.一种鉴定水溶性有机物中氧化/还原官能团的方法,其主要步骤为:

A)水溶性有机物制备及结构分析:提取环境介质中的水溶性有机物并进行纯化和冷冻干燥,采用固态13C核磁共振或傅立叶变换红外光谱仪,测定样品的核磁共振或红外光谱图并将数据导出,得有机物结构信息数据;

B)含水溶性有机物的DMSO溶液制备:将水溶性有机物固体样品溶解于含NaClO4的超纯水中,用DMSO稀释上述溶液100倍以上,制得含水溶性有机物的DMSO溶液;

C)水溶性有机物氧化还原曲线扫描:在电化学工作站上对含水溶性有机物的DMSO溶液进行负扫,从0V扫至-2V,得含有还原峰的CV1曲线;扫描完后清洗电极,重新取含水溶性有机物的DMSO溶液进行正扫,也从0V扫至-2V,得含有氧化峰的CV2曲线;

D)水溶性有机物中具有氧化能力的官能团的确定:将曲线CV1数据乘以负1后,再与步骤A所得核磁共振或红外图谱数据进行二维相关分析,与CV1曲线数据正相关的光谱波段对应的官能团为具有氧化能力的官能团,正相关系数越高,核磁共振或红外光谱数据所对应的官能团氧化能力越强;

E)水溶性有机物中具有还原能力的官能团的确定:将曲线CV2数据与步骤A所得核磁共振或红外图谱数据进行二维相关分析,与CV2曲线数据正相关的图谱对应的官能团为具有还原能力的官能团,正相关系数越高,核磁共振或红外光谱数据对应的官能团还原能力越强。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤A中样品的数量不少于5个。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤A中的样品为堆肥、填埋垃圾、土壤浸提获得的水溶性有机物或湖泊、河流和地下水来源的有机物。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤A制得的水溶性有机物经过去盐和去金属离子处理。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤B中的DMSO为色谱纯。

6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤B中的NaClO4为优级纯。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤B中经DMSO溶液中水溶性有机物的浓度不低于50mg/L。

8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤C中辅助电极为Pt电极,参比电极为Ag/AgCl电极,扫描速率1050mV/s,灵敏度为10-5~10-6A。

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