[发明专利]一种鉴定水溶性有机物中氧化/还原官能团的方法在审
申请号: | 201510250467.6 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104849297A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 何小松;席北斗;高如泰;李丹;黄彩红;檀文炳;张慧 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N21/3563;G01N27/48;G01N1/38 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 宋焰琴 |
地址: | 100012 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴定 水溶性 有机物 氧化 还原 官能团 方法 | ||
1.一种鉴定水溶性有机物中氧化/还原官能团的方法,其主要步骤为:
A)水溶性有机物制备及结构分析:提取环境介质中的水溶性有机物并进行纯化和冷冻干燥,采用固态13C核磁共振或傅立叶变换红外光谱仪,测定样品的核磁共振或红外光谱图并将数据导出,得有机物结构信息数据;
B)含水溶性有机物的DMSO溶液制备:将水溶性有机物固体样品溶解于含NaClO4的超纯水中,用DMSO稀释上述溶液100倍以上,制得含水溶性有机物的DMSO溶液;
C)水溶性有机物氧化还原曲线扫描:在电化学工作站上对含水溶性有机物的DMSO溶液进行负扫,从0V扫至-2V,得含有还原峰的CV1曲线;扫描完后清洗电极,重新取含水溶性有机物的DMSO溶液进行正扫,也从0V扫至-2V,得含有氧化峰的CV2曲线;
D)水溶性有机物中具有氧化能力的官能团的确定:将曲线CV1数据乘以负1后,再与步骤A所得核磁共振或红外图谱数据进行二维相关分析,与CV1曲线数据正相关的光谱波段对应的官能团为具有氧化能力的官能团,正相关系数越高,核磁共振或红外光谱数据所对应的官能团氧化能力越强;
E)水溶性有机物中具有还原能力的官能团的确定:将曲线CV2数据与步骤A所得核磁共振或红外图谱数据进行二维相关分析,与CV2曲线数据正相关的图谱对应的官能团为具有还原能力的官能团,正相关系数越高,核磁共振或红外光谱数据对应的官能团还原能力越强。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤A中样品的数量不少于5个。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤A中的样品为堆肥、填埋垃圾、土壤浸提获得的水溶性有机物或湖泊、河流和地下水来源的有机物。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤A制得的水溶性有机物经过去盐和去金属离子处理。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤B中的DMSO为色谱纯。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤B中的NaClO4为优级纯。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤B中经DMSO溶液中水溶性有机物的浓度不低于50mg/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤C中辅助电极为Pt电极,参比电极为Ag/AgCl电极,扫描速率1050mV/s,灵敏度为10-5~10-6A。
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