[发明专利]一种氯虫酰胺的合成方法

权利要求书

1.氯虫酰胺的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）往四口烧瓶中加入3-溴-1-（3-氯吡啶-2-吡啶基）1H-吡唑-5-甲酸，N-羟基琥珀酰亚胺，DCC和无水THF将混合物在20-50℃下搅拌2小时至48小时，过滤，将滤液减压蒸馏出去THF，将残余物溶于氯仿中并用盐水洗涤后分出氯仿层，用无水硫酸镁干燥并将氯仿蒸干即可得到3-溴-1-（3-氯吡啶-2-吡啶基）1H-吡唑-5-甲酸的NHS活性酯；

（2）将NHS活性酯溶于二恶烷加入四口烧瓶中于常温下滴加2-氨基-5-氯-3-，N-二甲基-苯甲酰胺的二恶烷溶液；滴完后反应体系与20-100℃下反应1-48小时，减压蒸馏将二恶烷蒸掉2/3，加水，用二氯甲烷萃取两次合并有机相，分别用5%的NaOH和5%的HCl洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，将二氯甲烷除掉即可得到氯虫酰胺。

2.根据权利要求1所述的氯虫酰胺的合成方法，其特征在于其中步骤（1）中3-溴-1-（3-氯吡啶-2-吡啶基）1H-吡唑-5-甲酸和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1-1:2。

3.根据权利要求1所述的氯虫酰胺的合成方法，其特征在于其中步骤（1）3-溴-1-（3-氯吡啶-2-吡啶基）1H-吡唑-5-甲酸和DCC的摩尔笔为1:1-1:2。

4.根据权利要求1所述的氯虫酰胺的合成方法，其特征在于其中步骤（1）THF的加入量和3-溴-1-（3-氯吡啶-2-吡啶基）1H-吡唑-5-甲酸的体积摩尔比为5-20ml/1mmol。

5.根据权利要求1所述的氯虫酰胺的合成方法，其特征在于其中步骤（2）其中活性酯和加2-氨基-5-氯-3-，N-二甲基 - 苯甲酰胺的摩尔比为1:1-1:8。

6.根据权利要求1所述的氯虫酰胺的合成方法，其特征在于其中步骤（2）其中二恶烷与活性酯的体积摩尔比为10-20ml/1mmol，二恶烷与2-氨基-5-氯-3-，N-二甲基 - 苯甲酰胺的体积摩尔比为2-5ml/mmol。