[发明专利]一种微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法。

背景技术

C.I.酸性橙10 是一种单偶氮酸性染料，有较低的直接性和较好的匀染性，主要用于羊毛、蚕丝和锦纶混纺织物的染色和印花。至今为止开发出的重氮偶合工艺都属于间歇生产，存在产品质量稳定性差（不同批次间强度和色光存在差异）、收率低以及三废多等缺点。因此，通过优化C.I.酸性橙10的合成工艺，提高收率、获得质量稳定的产品以及减少产品生产过程中的三废，对产品的生产和应用具有很大的促进作用。

微反应技术作为一项新兴的强化反应技术，是用建立在连续流动基础上的微通道反应器替代传统间歇釜式反应器。微通道反应器的特征尺寸通常在10～2000μm之间。由于微反应器内工艺流体的通道尺寸非常小，相对于常规管式反应器而言，其比表面积体积比非常大，因此具有高的混合效率(毫秒级范围实现径向完全混合)、强的换热能力和窄的停留时间分布，在化学合成、化学动力学研究和工艺开发等领域具有广阔的应用前景。主要具有以下优势：（1）无放大效应，无需中试直接可以放大；（2）对反应温度、时间、物料配比等可以精确控制；（3）比表面积大，传质效率高，物料以精确比例瞬间均匀混和；（4）比传热效率高，证生产过程的安全性；（5）可连续化生产且具有良好的可操作性。现已被越来越多用于强放热快速反应、烃类催化氧化和有机金属催化耦合等。

因此，在传统的苯胺重氮盐和G盐为原料的碱性偶合的基础上，借助微反技术的优点，开发微通道反应器内连续偶合制备C.I.酸性橙10的生产技术，可有效提高产品质量包括强度和色光等的稳定性、简化工艺、提高选择性、降低成本和减少污染物排放，但目前尚未见类似报道。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明目的是提供一种在微通道反应器中通过连续偶合反应制备C.I.酸性橙10的方法，与传统的间歇式合成技术相比，本发明具有产品质量稳定、工艺简单、选择性高、生产成本低和三废少等优点。

所述的一种微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于所述方法为：

1）将苯胺和浓盐酸溶于水中，配制成苯胺浓度为0.4-0.6 mol/L的混合溶液，作为料液A，配制浓度为0.4-0.6 mol/L的亚硝酸钠水溶液，作为料液B；

2）将料液B缓慢滴加到料液A中，在0～5℃条件下进行重氮化反应，得到含苯胺重氮盐的料液C；

3）将G盐溶于小苏打水溶液中配制成G盐浓度为0.2-0.3mol/L的料液D，作为偶合组分，将步骤2）中的料液C及该步骤中的料液D用注射泵送到微通道反应器内，在5～25℃条件下进行偶合反应，反应完成后用锥形瓶收集微通道反应器流出液盐析，过滤，干燥，获得所述C.I.酸性橙10。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于步骤1）中料液A中苯胺浓度为0.5 mol/L，料液B中亚硝酸钠浓度为0.5 mol/L。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于步骤3）中的微通道反应器为玻璃微通道反应器或聚四氟乙烯管微通道反应器。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于步骤3）中的微通道反应器的内径为0.5 mm～1.6 mm，长度0.2～4m。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于步骤3）中的微通道反应器的内径为0.6 mm～1.0 mm，长度1.5～3.0m。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于步骤3）中料液C的苯胺重氮盐和料液D的G盐投料物质的量之比为1：1.0～1.2，所述小苏打水溶液的体积用量以G盐的物质的量计为0.14～1.4mol/L。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于G盐的小苏打水溶液与苯胺重氮盐溶液分别以相同的速度注射到微通道反应器中。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于料液C和料液D在微通道反应器内的停留时间为5～60s，优选停留时间为13.3～33.3s，所述料液C和料液D进入微通道反应器的总速度0.01～0.15m/s，优选速度为0.05-0.075 m/s。

所述的微通道内连续化制备C.I.酸性橙10的方法，其特征在于偶合反应温度为5～25℃，优选为20℃，偶合反应的pH 值为 8～10。

本发明的反应方程式如下所示：