[发明专利]N型多晶铸锭设备及其制备工艺

权利要求书

1.一种N型多晶铸锭设备，包括上腔体(2)和下腔体(1)，其特征在于，所述上腔体(2)盖合在下腔体(1)上，所述下腔体(1)底部为溢流盘(3)，溢流盘(3)上方设置下保温板(4)，所述上腔体(2)内设有石英坩埚(5)，石英坩埚(5)底部为热交换块(6)，石英坩埚(5)上方设置加热器(9)，所述上腔体(2)顶部设置一二次加料装置(10)，所述二次加料装置(10)包括储料仓(101)和送料仓(102)，储料仓(101)位于送料仓(2)上方，两料仓之间设有插板，插板通过插板阀(105)控制开合，所述储料仓(101)顶部设有加料口盖板(103)，加料口盖板(103)上设有第二观察窗(104)，所述送料仓(102)底部连接加料管道(1019)，加料管道(1019)通向石英坩埚(5)，所述送料仓(102)和加料管道(1019)之间设有手动旋转挡板(1015)，手动旋转挡板(1015)下方设有隔热插板，通过隔热插板阀(1017)控制开合。

2.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述送料仓(102)内设有坩埚，坩埚采用的是异型椎体高纯石英。

3.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述上腔体(2)顶部设有防爆安全阀(8)和第一观察窗(7)，防爆安全阀(8)连接加热器(9)。

4.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述储料仓(101)和送料仓(102)之间设有升降旋转机构(106)。

5.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述送料仓(102)外侧包裹有硬碳毡(1012)，硬碳毡(1012)外侧设有预热层(1010)，所述预热层(1010)内设有铜电极(1014)，铜电极(1014)底部包裹有绝缘柱(1013)，所述预热层(1010)外侧包裹石英环(109)，石英环(109)外侧设有通水夹层(1011)，送料仓(102)上连接充气管道(107)和抽真空管道(108)，并设置热电偶(1016)。

6.根据权利要求5所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述加料管道(1019)外侧包裹有氧化锆管(1018)。

7.一种利用权利要求1所述设备制备N型多晶硅锭的工艺，其特征在于，先融化部分硅料进行晶体生长，然后逐步加入硅料，所述工艺具体步骤如下：

(1)预先在石英坩埚内装入500kg原生硅料及N型母合金，配料后磷含量控制到45.3ppba；

(2)加热器开启，将石英坩埚内的硅料融化，然后进行晶体生长，控制晶体生长速率小于1.5cm/h，并逐渐减缓至1.1cm/h；

(3)将储料仓内的硅料及掺杂剂逐批投入送料仓中，将送料仓和储料仓内抽真空至-600bar，开启预热层使温度逐步升温至1000℃，同时向仓内充入氩气清除空气，10-50kg为一批，分批次进行；

(4)计算石英坩埚中晶体的生长高度至18cm时，暂停自动控制，改手动控制进行升温5-10℃，降低隔热笼位置1-3cm；

(5)先打开隔热插板阀，再打开手动旋转挡板，将预热至1000℃的颗粒多晶硅送入石英坩埚内，与原石英坩埚内的硅料混合，改变石英坩埚内硅料中所含杂质的浓度，送料完毕后先关闭手动旋转挡板，再关闭隔热插板阀，继续由储料仓送料至送料仓内进行预热，预热温度到1000℃时再次送料进入炉体内，预热硅料及送料入炉体内的过程中，插板阀和手动旋转挡板不可同时打开，循环预热及送料入炉直至本次加料150kg为止；

(6)待石英坩埚中的温度回升至二次加料前的温度时，恢复执行温度控制，同时恢复隔热笼位置，继续进行晶体生长,生长速率为1.1cm/h；

(7)计算生长高度至30-32cm时，重复运作第(3)、(5)步骤，本次加料120kg即可；

(8)温度指标回复后，控制生长速率1.1cm/h将硅锭生长完毕，晶体生长结束信号给出后，转至退火及冷却工艺，等待出炉。