[发明专利]一种电子束区域熔炼多晶硅设备及排除杂质的方法

说明书

技术领域

本发明属于物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，具体地说是一种电子束区域熔炼多晶硅设备及排除杂质的方法。

背景技术

太阳能多晶硅材料是最主要的光伏材料，它应用于太阳能电池，可以将太阳能转化为电能，在常规能源紧缺的今天，太阳能具有巨大的应用价值，近年来，全球太阳能光伏产业迅速增长，太阳能电池产量快速增加，直接拉动了多晶硅需求的急剧膨胀。但太阳能级多晶硅材料高昂的制造成本以及复杂的制备工艺是制约光伏产业大发展的瓶颈，严重阻碍了我国太阳能电池的推广和使用。我国能够自主生产的太阳能多晶硅不足需求的5％，绝大部分原材料需要进口，开发适合我国国情的太阳能多晶硅制备技术符合国家能源战略的要求，是我国光伏产业大发展的必由之路。

目前，世界范围内制备的太阳能电池用多晶硅材料已形成规模化生产，国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相还原法，其中SiHcl₃法即西门子法师目前多晶硅制备的主流技术。SiHcl₃法的有用沉积比为1×10^-3，是SiH₄的100倍。西门子沉积速度可达8～10um/min。一次通过的转换效率为5％～20％，沉积温度为1100℃，仅次于SiCl₄(1200℃)，耗电量为120kwh/kg，硅棒直径达到100um左右。西门子法存在的弊端在于其在流程的核心环节上采取了较为落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。

为此，世界各国都在积极开发具有生产周期短、污染小、成本低、工艺相对简单、规模大小可控的制备高纯硅材料的新工艺方法，而冶金法由于具备以上优点，被认为是最能有效降低多晶硅生产成本的技术之一，目前已成为世界各国竞相研发的热点。电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能多晶硅中重要的方法之一，它是利用高能量密度的电子束作为热源的工艺方法，一般的电子束熔炼方法是通过融化硅料形成熔池后，在电子束产生的高温下，表面蒸发去除饱和蒸汽压较高的杂质如磷，铝等，然后将硅液倒入凝固坩埚中，再利用金属杂质的定向凝固作用，使金属在凝固时，液态中的金属杂质含量高于固态，如此，金属杂质在最后凝固的区域富集，最后通过去除金属含量富集的部分即可得到高纯硅锭。但是此过程控制复杂，需要用电子束继续对凝固坩埚进行加热，且同时降低电子束束流来使温度逐渐降低使铸锭从凝固坩埚底部逐层凝固。单炉生产时间长，设备繁杂。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种利用电子束熔炼多晶硅技术去除多晶硅中杂质磷，同时实现定向凝固去除金属杂质的方法，另外本发明还涉及其设备。本发明主要将凝固坩埚和熔炼坩埚相结合，利用区域熔炼原理，在熔炼中去除蒸发性杂质的同时在冷却过程中实现定向凝固，将金属杂质富集从而便于将其除去。

本发明采用的技术手段如下：

一种电子束区域熔炼多晶硅设备，包括熔炼炉和设置在所述熔炼炉内的区域熔炼坩埚，所述熔炼炉的侧壁上部设有观察窗，所述熔炼炉的底端设有冷却水进水口和冷却水出水口，其特征在于：在所述区域熔炼坩埚的右侧上方设有电子枪，所述电子枪的电子束从所述区域熔炼坩埚的左侧向右侧区域移动，且对铺设在所述区域熔炼坩埚上的硅块加热。

本发明还公开了应用上述电子束区域熔炼多晶硅设备排除杂质的方法，其特征在于包括如下步骤：

S1、准备阶段：在区域熔炼坩埚中均匀铺设一层厚度为5cm-10cm、直径小于5cm的硅块；

S2、抽真空阶段：抽真空，使得熔炼炉的炉室内真空度小于5×10^-2Pa，电子枪枪体真空度小于5×10^-3Pa，通过熔炼炉上设置的冷却水进水口和冷却水出水口通入冷却水；

S3、电子枪预热：将电子枪的电子束功率从0kw开始预热，每隔3min-8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，电子束对所述区域熔炼坩埚中的硅块进行加热；

S4、熔炼阶段：将电子束束斑集中至所述区域熔炼坩埚左侧，以1mm/s～2mm/s的速度从左往右移动，在电子束照射的区域，硅块融化，当电子束移动到最右侧时，立即对电子束进行降束工艺，使电子束功率从250kw立即降到0kw；

S5、取出凝固后的硅锭，通过测量电阻率和少子寿命，去除右侧杂质含量高的部分，留下合格的硅锭。

作为优选，所述电子束束斑的宽度与所述区域熔炼坩埚的宽度相同。