[发明专利]一种制备硼氢化钠的方法

权利要求书

1.一种制备硼氢化钠的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

将Na₂B₄O₇与NaOH溶于水中，于温度60℃-80℃下进行反应，制得NaBO₂，其中，反应式为Na₂B₄O₇+2NaOH→4NaBO₂+H₂O；

将甲醇溶液与所述NaBO₂于50℃-90℃下进行反应，制得NaB(OCH₃)₄，其中，反应式为NaBO₂+4CH₃OH→NaB(OCH₃)₄+2H₂O；

将NaB(OCH₃)₄配置成5％-15％的THF溶液，取8-16mmol的三乙基硅烷与2.5g-7.5g所述NaB(OCH₃)₄的THF溶液，在惰性气体或真空环境下进行合成反应，制得目标产物NaBH₄，其中，反应温度为100℃-200℃，升温速率为5℃-10℃/分钟，反应式为NaB(OCH₃)₄+4Et₃SiH→NaBH₄+4Et₃SiOCH₃。

2.如权利要求1所述的制备硼氢化钠的方法，其特征在于，在所述甲醇溶液与NaBO₂反应后，将其反应溶液蒸干即可获得含有NaB(OCH₃)₄的沉淀混合物，将所述沉淀混合物溶于无水THF中，进行离心分离，取上层清液，得到NaB(OCH₃)₄的THF溶液。

3.如权利要求2所述的制备硼氢化钠的方法，其特征在于，在将含有NaB(OCH₃)₄的沉淀混合物溶于无水THF中进行离心分离之前，重复将含有NaB(OCH₃)₄的沉淀混合物溶于甲醇中反应，而后蒸干获得相应的沉淀物，以提高NaB(OCH₃)₄的产率。

4.如权利要求2所述的制备硼氢化钠的方法，其特征在于，所述离心分离速度为20000转/分钟。

5.如权利要求1所述的制备硼氢化钠的方法，其特征在于，所述三乙基硅烷与NaB(OCH₃)₄的合成反应在水热釜中进行，将所述水热釜放入烘箱，使烘箱以5℃-10℃/分钟的速度升温至100-200℃。

6.如权利要求1所述的制备硼氢化钠的方法，其特征在于，所述三乙基硅烷与NaB(OCH₃)₄的合成反应温度为150℃-200℃。

7.如权利要求1-6任一项所述的制备硼氢化钠的方法，其特征在于，所述目标产物NaBH₄通过使用戊烷冲洗去除杂质。