[发明专利]聚酰亚胺/聚丙烯腈基共混预氧化纤维的制造方法

权利要求书

1.聚酰亚胺/聚丙烯腈共混预氧化纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A：首先利用二胺和二酐间的反应，通过溶液聚合的方法，制备聚酰胺酸(PAA)溶液；

B：惰性气体保护或者空气中，在溶剂中溶解聚丙烯腈聚合物粉料，通过机械搅拌使粉体完全溶解；

C：惰性气体保护或者空气中，将A、B两步骤中所获得的聚合物溶液，按照PAN占PAA组分质量分数2％-80％进行共混，通过机械搅拌，使二者混合均匀，获得PAA/PAN共混纺丝液；

D：对C步骤所制备的共混纺丝液进行消泡处理后，通过湿法或干湿法纺丝，制备PAA/PAN共混初生纤维；

E：对D步骤制备的初生纤维进行热处理制备PAA/PAN共混原丝，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为4个区，每个区的温度是：第一区60-90℃，第2区70-100℃，第三区80-120℃，第四区110-160℃，4个区的温度依次升高，获得PAA/PAN共混原丝；

F：对E步骤制备的原丝进行层式热稳定化处理制备PI/PAN共混预氧化纤维。其特征在于，所述的层式热稳定化炉为4个区，每个区的温度是：第一区180-210℃，第2区200-240℃，第三区230-270℃，第四区260-300℃，4个区的温度依次升高；其每个区的牵伸比是：第1区：1—2，第2区：1—2，第3区：1—2，第4区：-1.5—1。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中所述的聚酰胺酸溶液，由一种二胺和一种二酐经缩聚反应制得，或者由任何一种或几种二胺和任何一种或几种二酐经共缩聚反应制得，或者由任何几种混缩聚型或者共缩聚型聚酰胺酸经共混制得，其中二胺单体为可制备聚酰亚胺的通用二胺单体，二酐单体为可制备聚酰亚胺的通用二酐单体。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于，二胺单体包括4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(pPDA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(APBIA)、2-(4-胺基苯)-6-胺基-4(3H)-喹唑啉酮(AAQ)中的一种或几种；二酐单体为3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)中的任意一种或几种。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A所采用的反应溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中的任意一种或几种混合；步骤B中选用与步骤A相同的溶剂种类。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤C中所述的PAA/PAN共混纺丝液制备中，共混过程温度控制在0-60℃之间，共混时间控制在360min之内，以达到均匀共混程度为准。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤F中所采用的层式热处理工艺程序的设定，热处理总时间为2-60min。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，PAN占PAA组分质量分数10％-40％。

8.按照权利要求1的方法，其特征在于，PAN占PAA组分质量分数25％-30％。

9.按照权利要求1-8的任一方法制备出的聚酰亚胺/聚丙烯腈共混预氧化纤维。

10.按照权利要求1-8的任一方法制备出的聚酰亚胺/聚丙烯腈共混预氧化纤维直接做高性能纤维使用或用于制备碳纤维。