[发明专利]一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯技术领域，具体是一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。

背景技术

中药木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，性辛、温，味苦，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，有行气止痛、温中和胃、健脾消食之功效，用于胸腹胀痛、呕吐、腹泻、痢疾、里急后重、食积不消等症的治疗。药理研究表明木香在抗心血管疾病、抗炎、抗癌、抗溃疡、抗病原微生物等方面表现出良好的药理活性。化学成分研究表明倍半萜内酯为木香的主要有效成分，其中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量最高，是木香及其相关制剂质量控制的主要指标。据文献报道，分离纯化木香中倍半萜内酯类成分的方法主要有反复硅胶柱层析法及高速逆流色谱法，硅胶柱层析法的操作过程繁琐，回收率较低，经常使用氯仿、苯等毒性较强的有机溶剂；在高速逆流色谱法中溶剂系统的选择比较困难，缺乏理论指导。因此，建立一种高效快速的提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法对于深化木香的药理研究及完善质量控制体系均具有重要的意义。

发明内容

本发明提供一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法，高效、快速、简便。

本发明是以如下技术方案实现的：一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法,其特征在于：具体步骤如下：

(1)木香中倍半萜内酯的提取：将木香药材粉碎，用有机溶剂进行提取，过滤，提取液经减压浓缩得粗提物，有机溶剂的用量是木蝴蝶药材用量的6～15倍；

(2)木香中倍半萜内酯的分离分析：用分析型高效液相色谱仪对步骤(1)中粗提物的组成进行分离分析，流动相为甲醇-水，甲醇与水的体积比为65:35，流速为1.0mL/min；

(3)木香中倍半萜内酯的分离纯化：用半制备型高效液相色谱仪对步骤1中粗提物中的成分进行分离纯化，流动相为甲醇-水，甲醇与水的体积比为70:30，流速为20～30mL/min；根据色谱图手动收集目标组分馏分，减压浓缩除去溶剂；(4)化合物的纯度检测及结构鉴定：将每一个目标组分馏分减压浓缩后用甲醇溶解，其纯度用高效液相色谱法进行检测，色谱条件见步骤(2)，分析结果表明2种化合物的纯度都达到了98％以上，经核磁共振波谱分析2种化合物分别是木香烃内酯和去氢木香内酯。

其进一步是：步骤(2)分析型高效液相色谱仪中的色谱柱采用分析型C₁₈柱，检测波长为220nm，柱温为室温。

步骤(3)中半制备型高效液相色谱仪中的色谱柱采用半制备型C₁₈柱。

步骤(1)中有机溶剂为甲醇或乙醇或石油醚或乙酸乙酯；提取方法为冷浸或超声或加热回流。乙醇的浓度为50％～100％。

步骤(1)提取次数为2-5次，步骤(1)提取时间为0.5-2小时。

步骤(1)提取次数为3次，步骤(1)提取时间为1小时。

步骤(2)分离纯化用甲醇-水洗脱液进行洗脱，洗脱方式有62％甲醇-水等度洗脱/65％甲醇-水等度洗脱/68％甲醇-水等度洗脱。

步骤(3)分离纯化用甲醇-水洗脱液进行洗脱，洗脱方式有甲醇-水梯度洗脱或65％甲醇-水等度洗脱或70％甲醇-水等度洗脱或75％甲醇-水等度洗脱。

本发明有益效果是：高效、快速从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯2种化合物的纯度都达到了98％以上；工艺过程绿色环保，对环境无严重危害，综合成本低。

附图说明

图1是木香粗提物的分析型高效液相色谱图；

图2是木香粗提物的半制备型高效液相色谱图；

图3是木香烃内酯的高效液相色谱图及紫外光谱图；

图4是去氢木香内酯的高效液相色谱图及紫外光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。实施例中所用设备或原料皆可从市场获得。所用试剂均购自天津市化学试剂三厂，所用水为去离子水。

从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法，其步骤为：

(1)木香中倍半萜内酯的提取：将木香药材粉碎，用8倍量95％乙醇加热回流提取3次，每次1h，过滤，将提取液合并，减压浓缩得粗提物。