[发明专利]一种锂离子电池材料磷酸亚铁锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池材料磷酸亚铁锂的制备方法，该方法对磷酸亚铁锂生产过程中产生的尾气进行高效净化处理，变废为宝，具有可观的经济效益和环境效益。

背景技术

锂离子电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，也是各国大力研究的电动汽车、空间电源的首选配套电源，成为可替代能源的首选。

磷酸亚铁锂为近来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为正极活性物质使用，本领域中习惯也称其为磷酸铁锂，其化学式：LiFePO₄。

磷酸亚铁锂的作为电极材料的优点在于：①高能量密度，其理论比容量为170mAh/g，产品实际比容量已超过150mAh/g。②安全性，是目前最安全的锂离子电池正极材料；而且不含任何对人体有害的重金属元素。③寿命长，在100％DOD条件下，可以充放电2000次以上，这是原因磷酸铁锂晶格稳定性好，锂离子的嵌入和脱出对晶格的影响不大，故而具有良好的可逆性。④无记忆效应。⑤电性能优异，磷酸亚铁锂正极材料的锂电池，可以使用大倍率充电，现在最快可在30分钟内将电池充满。

磷酸亚铁锂的合成方法有固相烧结法、水热法、溶胶-凝胶法、反相插锂法、电解烧结法等。固相烧结法制备磷酸亚铁锂具有价格低、污染小、设备使用效率高、样品电化学性能好、振实密度大、大电流放电性能较好等优点。利用固相烧结法制备磷酸亚铁锂是工业上采用的主要方法之一。但是固相烧结过程中会产生危害性气体，主要的组分有氨气、二氧化碳、一氧化碳等有害气体。

现有技术中并没有适合的净化上述固相烧结法磷酸亚铁锂生产过程中产生的尾气的处理方法，如果直接外排放上述尾气，对环境带来巨大危害。因此固相法制备磷酸亚铁锂过程中产生的尾气净化是锂离子电池制备领域中亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种锂离子电池材料磷酸亚铁锂制备方法，对磷酸亚铁锂生产过程中产生的尾气进行高效净化处理，使用氨气净化塔对尾气中的氨气进行处理，并最终得到含有硫酸铵的化肥，使用一氧化碳吸附剂以除去一氧化碳。

本发明的方法具有净化效率高、变废为宝等优点，实现较佳的经济效益和环境效益。

本发明的技术方案如下。

一种锂离子电池材料磷酸亚铁锂制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)、选取制备磷酸亚铁锂的原料用高温固相反应法制备磷酸亚铁锂产品。

步骤(2)、将步骤(1)中固相反应产生的高温尾气通入列管式换热器，换热后，尾气温度降低至50℃。

步骤(3)、将步骤(2)处理后的尾气通入氨气净化塔进行处理。尾气通过位于氨气净化塔塔体中下部的气体进口进入塔内，与塔体内部上部的酸液喷淋层喷淋而下的硫酸酸液接触吸收氨气形成硫酸铵，尾气经过位于酸液喷淋层上部的除雾装置除雾后流经塔体顶部的出气口离开氨气净化塔。使用循环泵将位于塔体内部下部的集液槽中收集的液体以及新鲜酸液槽中的新鲜硫酸酸液输送至酸液喷淋层进行循环喷淋。

步骤(4)、终止循环喷淋后，使用抽取泵将氨气净化塔的集液槽收集的液体泵送至浓缩槽，在浓缩槽中，硫酸铵溶液经过蒸发、沉淀、过滤、烘干后得到含硫酸铵的肥料。

步骤(5)、将步骤(3)流出塔体顶部的出气口的尾气使用增压泵输送至包含一氧化碳吸附剂的一氧化碳吸附装置，操作压力为1.5Mpa。

步骤(6)、将步骤(5)处理后的尾气通过排空装置排空。

本发明中，步骤(1)可以是本技术领域中常见用的高温固相反应法，为了得到产品质量更好的磷酸亚铁锂产品，所述的步骤(1)优选方法是：所述的步骤(1)中所述的原料为铁源、磷源、锂源，具体铁源、磷源、锂源分别为草酸亚铁、磷酸二氢铵、碳酸锂；所述的高温固相反应法为：按照铁源：磷源：锂源＝1:1:1的摩尔比例混料研磨；研磨干燥后将物料转至预烧炉中在600℃～700℃下通氮气环境下煅烧，烧结时间为1～5小时，一次烧结之后对物料进行球磨，再进行二次烧结，二次烧结的温度为650℃～750℃，烧结时间为1～5小时，二次烧结气氛是氮气；之后分级包装，得到磷酸亚铁锂产品。

一次烧结发生反应包括：