[发明专利]从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法有效
申请号: | 201510253366.4 | 申请日: | 2015-05-18 |
公开(公告)号: | CN105152193B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 项顼;王瑞瑞;周辰;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01F7/00 | 分类号: | C01F7/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卤水 提取 同时 生产 滑石 工艺 方法 | ||
1.一种从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,具体步骤为:
A.向卤水中加入铝盐,配成制备镁铝水滑石相应的混合盐溶液A,与共沉淀用的碱液进行共沉淀反应,然后转入反应器继续晶化反应,反应结束后固液分离,得到MgAl-LDH固体产物和滤液;
B.将滤液进行蒸发浓缩得到富锂卤水,再加入铝盐,配成制备锂铝水滑石相应的混合盐溶液B,将其加入氢氧化钠碱液中进行沉淀反应,固液分离,得到LiAl-LDH固体产物和滤液;
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩,返回到富锂卤水进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤A所述的卤水为硫酸盐型盐湖卤水,其中富含Li+、Mg2+、K+、Na+离子,各离子浓度为[Li+]=1~3g/L,[Mg2+]=10~30g/L,[K+]=5~7g/L,[Na+]=70~90g/L;卤水使用前先滤除不溶性杂质。
3.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤A所述的制备镁铝水滑石相应的混合盐溶液A,其中金属离子的总浓度为0.9~1.5mol/L,镁盐与铝盐的摩尔浓度比为2~4:1;所述的碱液是氢氧化钠与碳酸钠的混合溶液,其体积与混合盐溶液A体积相同,且氢氧化钠摩尔浓度是镁和铝元素摩尔浓度之和的1.6倍,碳酸钠摩尔浓度是铝元素摩尔浓度的2倍。
4.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤A所述的共沉淀反应是将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨,以1000-5000转/min的转速旋转1-10分钟,形成MgAl-LDH晶核;将晶核溶液转移到反应器,在60℃~90℃下搅拌反应6~24h;过滤得到MgAl-LDH滤饼,在60~80℃干燥6-12h,得到白色固体MgAl-LDH产品,其化学式为[Mg2+1-xAl3+x(OH)2](CO32-)x/2·nH2O,x=0.2~0.33,n=1~10。
5.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤B所述的富锂卤水是将步骤A得到的滤液蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1~0.5g/L。
6.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤B所述的混合盐溶液B中锂元素的摩尔浓度是铝元素摩尔浓度的1~6倍;所述的氢氧化钠溶液的体积与混合盐溶液B相同,且氢氧化钠摩尔浓度是锂和铝元素摩尔浓度之和的1~1.6倍。
7.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤B所述的共沉淀反应是将混合盐溶液B以1~5mL/min的速度滴加到氢氧化钠溶液中,保持pH=10.5~12,反应在10~25℃进行8~24h,过滤,滤饼在60~80℃干燥6~12h,得到固体LiAl-LDH,其化学式为[LiAl2(OH)6]2CO3·nH2O,n=1~10。
8.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤A和B中所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
9.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法,其特征是:步骤C所述的滤液蒸发浓缩是将滤液蒸发浓缩至锂的浓度[Li+]=0.1~0.5g/L。
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