[发明专利]一种从煤渣中提取白炭黑的方法有效

专利信息
申请号: 201510253494.9 申请日: 2015-05-19
公开(公告)号: CN104891504B 公开(公告)日: 2017-03-08
发明(设计)人: 石志祥;孙玉壮;张海岛;王金喜;高康;林明月;孟志强 申请(专利权)人: 河北工程大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 056038 河北省邯郸市邯*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 煤渣 提取 炭黑 方法
【说明书】:

技术领域

    本发明主要涉及提取白炭黑领域,尤其涉及一种从煤渣中提取白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶,也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质,其组成可用SiO2·nH2O表示,其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸,不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性,具有粒径小、比表面积大、易形成高结构的聚集体等特性,主要用作橡胶的补强填充剂;在非橡胶领域,如合成树脂、塑料和涂料等行业也有着广泛的应用,白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子(粒径小于100nm),无毒,有巨大的比表面积。气相法白炭黑全部是纳米二氧化硅,产品纯度可达99%,粒径可达10~20nm,但制备工艺复杂,价格昂贵;沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑,前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅,后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。沉淀白炭黑主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。气相白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱和树脂增稠剂,超细二氧化硅凝胶和气凝胶主要用作涂料消光剂、增稠剂、塑料薄膜开口剂等。

白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂,主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。从白炭黑2004-2008年这四年产量的增速来看,四年复合增长率13.3%。2009年我国共有白炭黑生产企业超过60家,产能约100万吨,产量75万吨,中国产销量居全球首位。

得益于轮胎制造业、硅橡胶产业、涂料工业、新能源等领域的需求增长,预计未来我国沉淀法白炭黑(二氧化硅)的年均需求增长速度约为10%。2015年,亚洲将成为高分散白炭黑最大市场,其需求增速将远高于全球平均9%的增速,达到15%或更高。中国占亚洲市场的40%,将成为全球最大的单一市场。

    白炭黑的应用如此之广,世界各国都对白炭黑的生产工艺进行了研究,目前,生产白炭黑的方法很多,但是归结起来有物理法和化学法,化学法又分为气相法和沉淀法,沉淀法按酸源的不同又分为H2SO4沉淀法、HCl沉淀法、HN03沉淀法,C02沉淀法。目前,技术成熟的方法有气相法和沉淀法。但是目前的制备方法依然存在一定的问题,比如能耗较高,提取率低等。

发明内容

本发明目的就是提供一种从煤渣中提取白炭黑的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种从煤渣中提取白炭黑的方法,包括以下步骤:

(1)球磨:将煤渣进行球磨,球磨时间为2-2.5小时,过100-120目筛;

(2)混酸:在上述球磨料中加入其重量1-2%的硼酸,搅拌均匀;

(3)低温焙烧:将上述混合料与硫酸铵混合,硫酸铵的用量为球磨料重量的3-4倍,焙烧温度为400-450℃,时间为100-110分钟;

(4)浸酸:将上述焙烧料冷却,滴加浓度为30-35%的硫酸,滴加速度为4ml/s,所述硫酸与球磨料的体积质量比为3.8-4ml:1g,滴加完毕后调整体系温度为70-80℃,浸泡30-40分钟,过滤,得滤渣和酸浸液;

(5)碳化反应:取上述酸浸液重量1.5-2倍的水玻璃,所述的水玻璃模数为1-1.5,搅拌均匀,控制反应温度为60-90℃,通入CO2含量为40-70%的混合气体进行碳化反应,直至体系PH为8-9,停止通入气体,得碳化液;

(6)成品制备;将得到的碳化液与上述步骤(4)得到的滤渣混合,搅拌均匀,经陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧,即得白炭黑。

本发明的优点是:

    本发明在球磨后采用加入硼酸混合的方式,可以提高焙烧效率,降低焙烧温度,节约了时间与能耗,经过酸浸后的滤渣经检测Si02的含量就已经达到了85%以上,再通过将酸浸液碳化处理,共混陈化的方法,极大的转化了原煤渣中的Si,且本发明整个过程中不产生无用废液,降低了回收的成本,极大的提高了白炭黑的转化率。

具体实施方式

实施例1:

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