[发明专利]双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物的制备方法在审
申请号: | 201510253781.X | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104877093A | 公开(公告)日: | 2015-09-02 |
发明(设计)人: | 潘鹏举;黄永锋;单国荣;包永忠 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/14 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丙烯酸酯 类聚 制备 方法 | ||
1.双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)双端羟基封端的RAFT试剂的制备
将双端羧基官能化三硫代酯溶解于二氯甲烷中,以10ml/min的速度加入N,N'-二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺,待完全混合后,以10ml/min的速度加入小分子二元醇或含羟基伯胺,在25℃、惰性气体保护下反应24h;过滤、水洗后,旋蒸去除溶剂,得到双端羟基封端的RAFT试剂;
上述反应原料中,双端羧基官能化三硫代酯:N,N'-二环己基碳二亚胺∶N-羟基琥珀酰亚胺∶(二元醇或含羟基伯胺)的摩尔投料比为1∶2∶2∶2~10;二氯甲烷的质量是双端羧基官能化三硫代酯的20倍;
(2)双端羟基封端聚丙烯酸酯类聚合物的制备
在反应釜中加入双端羟基封端的RAFT试剂、丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂,以干燥四氢呋喃或二氧六环为溶剂,惰性气体保护下,在50~80℃反应4~12小时,反应结束后将反应器放至冰水中淬灭终止反应,然后在40℃减压条件下除去溶剂和未反应单体,即得双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物;
上述反应原料中,双端羟基RAFT试剂摩尔量是油溶性引发剂的3~20倍,油溶性引发剂的质量是丙烯酸酯类单体的0.04%~0.8%,溶剂的质量是丙烯酸酯类单体的2~4倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双端羟基封端的RAFT试剂的结构为以下两种之一:
式中,n=2~6。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述小分子二元醇的含碳数在2~6之间,是乙二醇、丁二醇、己二醇、4-氨基-1-丁醇或6-氨基-1-己醇中的任意一种;所述含羟基伯胺是乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体是(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯或(甲基)丙烯酸羟乙酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述油溶性引发剂是偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂。
6.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述油溶性引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中的任意一种。
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