[发明专利]一种微纳米钨酸钇钾薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备无机薄膜材料的技术。

背景技术

近几十年来，纳米科技、微电子科技及微电子机械系统等高科技技术的快速发展，电子器件尺寸越来越小，电子器件微型化促进了材料向低维尺度发展。低维材料包括二维微/纳米薄膜材料、一维纳米管/线材料和零维量子点材料。由于薄膜材料固有的小尺寸和低横向散射的特点，使得无机薄膜材料有较粉体更加优异的光、电、磁和催化等性能，可用于固态激光、光纤维、高分辨率设备、电致发光设备、电离子显示板、场发射设备和太阳光谱选择性吸收膜材料等领域。无机薄膜材料的传统制备方法包括各种真空和非真空的方法，真空方法主要有以热蒸发、磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积等为代表的物理气相沉积方法；非真空制备方法一般指化学溶液法，包括喷雾热分解、电沉积、溶胶-凝胶和热注射等。但不同的方法都有自己的局限性，尽管真空制备方法具有成膜质量好、元素成分容易控制等优势，但其设备较为复杂和昂贵且能耗高，特别是一些制备薄膜材料时易挥发元素导致的再蒸发问题阻碍真空方法效率的进一步提升，妨碍其商业化应用的发展；基于化学溶液的制备方法在成本上具有先天性的优势，再加上成分元素之间混合相当均勾，无需真空环境，不存在元素再挥发等问题；然而化学溶液法尚还存在一些不可避免的缺陷，如有毒危险的化学溶剂(如肼以及热注射的添加剂等)的使用，制备的材料包含有一定量的有机杂质如C和O(热注射法等)。与其它薄膜制备方法相比，溶胶凝胶法具有如下优点：(1)工艺简单，无需昂贵设备；(2)薄膜的晶粒小、组成和结构均匀，均匀度可达分子级或原子级； (3)对基片的大小和形状没有特殊要求，可以大面积制备均匀薄膜； (4)反应温度低，反应过程易于控制；(5)化学计量比准确，易于改性，掺杂量范围宽，可以有效地控制薄膜的组成和微结构； (6)多元组分薄膜的各组分互溶性较好。

稀土掺杂的碱土复钨酸盐KY(WO₄)₂晶体是一种性能优异的基质材料，与其他基质材料相比，具有大的吸收和发射截面积，低泵浦阈值，高浓度掺杂的激活离子，强泵浦光吸收能力，低量子缺陷等特点，适用于作为微片激光器工作物质；另一方面，基质                                                基团的高频振动所产生的高效斯托克转换，可同时实现拉曼和多波长激光运转，这使其应用范围更广，在遥感、医疗、科研及通讯等广泛领域有潜在的应用；同时其低阈值、高效率以及与飞秒激光相互作用产生的三阶非线性效应，是制造具有微小图案的光波导和光波导放大器件的理想材料。然而KY(WO₄)₂低维纳米尺度效应、微纳米结构材料的合成工艺的研究较少涉及。

现有技术对钨酸钇钾的应用主要集中在块体单晶生长、光谱性质、光波导特性方面等方面。迄今，专利方面的报道涉及到钨酸盐单晶制备（CN200610123988、200910067493.X、200910067492.5）钨酸盐纳米薄膜的制备（200810032456.0、200510026632.6）和复式钨酸盐粉体发光材料（201410003791、201410216380、201310583971、201310252704、200910114933.2）等。

本申请发明人课题组前期通过水热法合成出近球状KY(WO₄)₂颗粒（ZL 201310245935.1），研究表明掺杂稀土离子Eu³⁺时，Eu³⁺：近球状KY(WO₄)₂颗粒具有优良的荧光效应和光催化效应；但是，由于近球状KY(WO₄)₂颗粒是粉体状，导致粉体在制备、分离与处理以及存放过程中发生团聚，同时微纳米粉体在生产、运输和存储环节易产生粉尘，造成环境污染；另一方面，微纳米粉体因具有粒径小、比表面大、表面活性高等特性，长期保存会发生团聚和氧化反应而失去活性，制约工业化应用的发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微纳米钨酸钇钾薄膜及其制备方法，使薄膜材料较粉体材料有更加优异的光、电、磁和催化等性能，尤其是薄膜热物理性质—导热性质，能减少热效应对器件的不良影响，在微型光电子器件领域具有广泛的应用前景，且设备简单、工艺简化、成本低廉、重复性好、后处理方便、环保。