[发明专利]气相分子‑离子反应的质谱装置及分析方法有效
申请号: | 201510254326.1 | 申请日: | 2015-05-18 |
公开(公告)号: | CN104882352B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 江游;方向;熊行创;黄泽建 | 申请(专利权)人: | 中国计量科学研究院 |
主分类号: | H01J49/26 | 分类号: | H01J49/26;H01J49/10;H01J49/04 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人: | 祁建国,梁挥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子 离子 反应 装置 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及质谱仪、质谱分析领域,尤其涉及气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法。
背景技术
气相分子-离子反应的实验对于理解和发现化学反应的原理和新现象具有非常重要的价值。在各种实施气相分子-离子反应实验的装置中,具有离子阱的质谱仪器是近年来发展起来的一种非常强大的工具,它不仅能够从离子源产生的复杂离子束中选择出并存储单一质荷比的反应离子,和引入离子阱中的反应气进行时间可控的分子-离子反应,产生反应产物离子,还能把选择出的离子打碎,让母离子结构上的一部分,即让子离子和气体分子进行反应,最后还能对反应产物离子进行快速的质谱分析以获得确定的反应结果。目前提出的基于离子阱的分子-离子反应质谱装置还存在四方面的问题:(1)用于反应的气体样品容易污染用于传输样品挥发气体的管路和反应用的离子阱,需要花费很长时间清洗后才能引入不同反应气体样品进行新实验;(2)用于和离子进行气相反应的气体样品没有定量引入的功能,研究者无法研究反应量对反应影响;(3)离子的捕获、选择、碎裂、反应、检测全过程中,样品的挥发气体总是通入离子阱中,对利用多级子离子进行反应有干扰,因为二级子离子、三级子离子等均有可能和样品气体发生反应;(4)反应离子和反应产物离子均有可能非常少,难以获得理想的检测强度,尤其是还需要对反应产物离子进行定性结构检测,即在离子阱中对一系列反应产物离子实施选择和碎裂过程也会损失大量的待检测的离子。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提出一种气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法,本发明的方法和装置能精确控制分子-离子反应的量,并且能够有效减缓反应物对离子阱、管路的污染。
本发明提出一种气相分子-离子反应的质谱装置,包括:
反应气体引入装置、气相分子-离子反应质谱分析装置,其中,所述反应气体引入装置与所述气相分子-离子反应质谱分析装置相连;
所述反应气体引入装置,用于将反应气体引入到所述气相分子-离子反应质谱分析装置;
所述气相分子-离子反应质谱分析装置,用于分子和离子进行反应,及对反应产物进行质谱分析;
其中所述反应气体引入装置包括反应气容器,所述反应气容器用于盛装气体或挥发性的液体、固体,产生反应所需的气体分子;反应气体定量装置,用于对所述气体分子进行流量控制;
所述气相分子-离子反应质谱分析装置包括真空系统、离子源、离子透镜、离子阱或基于离子阱的串联型质量分析器、检测器、控制系统。
所述的气相分子-离子反应的质谱装置,所述气相分子-离子反应质谱分析装置还包括反应气体气化辅助装置,用于使低挥发样品加速产生气体分子;离子阱缓冲气气源,用于给离子阱内部提供压力足够的缓冲气体;管路,用于阀门、气体接头、离子阱之间气体的传送;清洁气气源,用于疏通管路和阀门。
所述的气相分子-离子反应的质谱装置,所述真空系统包括真空腔体,用于放置所述离子透镜、所述离子阱或所述串联型质量分析器、所述检测器;真空泵,用于抽取所述真空腔体内的气体,产生真空环境。
所述的气相分子-离子反应的质谱装置,还包括质量流量控制器,用于控制缓冲气的流量和控制反应气流入离子阱的流速。
所述的气相分子-离子反应的质谱装置,多个所述气相分子-离子反应质谱装置进行并联连接。
所述的气相分子-离子反应的质谱装置,所述气相分子-离子反应质谱分析装置包括三个所述离子阱,所述离子阱轴向排列。
本发明还提出应用所述质谱装置的气相分子-离子反应的分析方法,包括:
步骤1,所述离子阱捕获一定时间内所述离子源产生的待反应离子,在所述待反应离子中选择任一质荷比的新待测离子留在所述离子阱中;
步骤2,将所述反应气容器中反应气流通到所述反应气体定量装置中,并使缓冲气从所述反应气体定量装置中通过,以使所述反应气进入所述离子阱与所述新待测离子进行反应,并将反应产物进行质谱分析。
所述的气相分子-离子反应的分析方法,所述步骤1还包括打开所述真空泵和所述反应气体定量装置之间的阀门,让反应气体定量装置内部处于真空状态。
所述的气相分子-离子反应的分析方法,通过质量流量控制器,提高或减小缓冲气流量,让离子阱内的压力减小或增大。
所述的气相分子-离子反应的分析方法,还包括清洗步骤,所述清洗步骤包括拆下所述反应气容器及所述气化辅助装置,通过质量流量控制器控制清洁气流量,并让清洁气通过反应气体定量装置排出到常压环境。
本发明的技术效果为:
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