[发明专利]一种柠檬苦素类成分的提取制备方法

权利要求书

1.破布木果总柠檬苦素提取物的制备方法，是通过如下步骤实现的:

（1）破布木果，用75%-100%乙醇为溶剂，提取温度零下5℃-零下10℃，提取次数为2-6次，每次提取时间为2-12小时，每次溶剂用量为破布木果重量的6-20倍，滤过，提取液冷冻干燥，得破布木果粗提物；

（2）将步骤（1）得到的破布木果粗提物，经过MCI 凝胶柱色谱纯化，先用份数比1:99-3:97的甲醇-水洗脱，再用份数比4:96-20:80的甲醇-水洗脱，收集份数比4:96-20:80的甲醇-水洗脱部分，回收甲醇，干燥，得破布木果提取物；

（3）将步骤（2）得到的破布木果提取物，经过重量份数比2:1-1:2混合均匀的MCI 凝胶-硅胶混合色谱柱，用石油醚-丙酮梯度洗脱，以硅胶G薄层层析检测，合并相同流份，并收集份数比20:1-3:1的石油醚-丙酮洗脱液合并，回收溶剂，干燥，即得破布木果总柠檬苦素提取物。

2.根据权利要求1所述破布木果总柠檬苦素提取物的制备方法，是通过如下步骤实现的:

（1）破布木果，用80%乙醇为溶剂，提取温度零下7℃，提取次数为3次，每次提取时间为7小时，每次溶剂用量为破布木果重量的15倍，滤过，提取液冷冻干燥，得破布木果粗提物；

（2）将步骤（1）得到的破布木果粗提物，经过MCI 凝胶柱色谱纯化，先用份数比2:98的甲醇-水洗脱，再用份数比10:90的甲醇-水洗脱，收集份数比10:90的甲醇-水洗脱部分，回收甲醇，干燥，得破布木果提取物；

（3）将步骤（2）得到的破布木果提取物，经过重量份数比1:1混合均匀的MCI 凝胶-硅胶混合色谱柱，用石油醚-丙酮梯度洗脱，以硅胶G薄层层析检测，合并相同流份，并收集份数比10:1-3:1的石油醚-丙酮洗脱液合并，回收溶剂，干燥，即得破布木果总柠檬苦素提取物。

3.根据权利要求1所述破布木果总柠檬苦素提取物的制备方法，是通过如下步骤实现的:

（1）破布木果，用75%乙醇为溶剂，提取温度零下5℃，提取次数为2次，每次提取时间为12小时，每次溶剂用量为破布木果重量的20倍，滤过，提取液冷冻干燥，得破布木果粗提物；

（2）将步骤（1）得到的破布木果粗提物，经过MCI 凝胶柱色谱纯化，先用份数比3:97的甲醇-水洗脱，再用份数比20:80的甲醇-水洗脱，收集份数比20:80的甲醇-水洗脱部分，回收甲醇，干燥，得破布木果提取物；

（3）将步骤（2）得到的破布木果提取物，经过重量份数比2:1混合均匀的MCI 凝胶-硅胶混合色谱柱，用石油醚-丙酮梯度洗脱，以硅胶G薄层层析检测，合并相同流份，并收集份数比20:1-4:1的石油醚-丙酮洗脱液合并，回收溶剂，干燥，即得破布木果总柠檬苦素提取物。

4.根据权利要求1所述破布木果总柠檬苦素提取物的制备方法，是通过如下步骤实现的:

（1）破布木果，用乙醇为溶剂，提取温度零下10℃，提取次数为6次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为破布木果重量的6倍，滤过，提取液冷冻干燥，得破布木果粗提物；

（2）将步骤（1）得到的破布木果粗提物，经过MCI 凝胶柱色谱纯化，先用份数比1:99的甲醇-水洗脱，再用份数比4:96的甲醇-水洗脱，收集份数比4:96的甲醇-水洗脱部分，回收甲醇，干燥，得破布木果提取物；

（3）将步骤（2）得到的破布木果提取物，经过重量份数比1:2混合均匀的MCI 凝胶-硅胶混合色谱柱，用石油醚-丙酮梯度洗脱，以硅胶G薄层层析检测，合并相同流份，并收集份数比10:1-4:1的石油醚-丙酮洗脱液合并，回收溶剂，干燥，即得破布木果总柠檬苦素提取物。

5.根据权利要求1所述破布木果总柠檬苦素提取物的制备方法，其特征在于所述的破布木果总柠檬苦素提取物同时含有柠檬苦素、诺米林、柠檬苦素地噢酚、白鲜二醇、1-去乙酰基尼波里宁B、黄柏酮、宜昌素、granatumin H、swimacronoid A。

6.包含根据权利要求1所述的制备方法制备的破布木果总柠檬苦素提取物的中药制剂，其特征在于所述破布木果总柠檬苦素提取物通过加入药剂学允许的各种辅料，制成药剂学上口服的片剂、颗粒剂或胶囊。