[发明专利]从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的方法与系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种从锂云母提锂后的母液中提取铷盐和铯盐的方法与系统，属于冶金技术领域。

本发明可与高盐度介质的综合开发利用相配合，应用于生产一种预定种类的铷盐(碳酸铷、硫酸铷等)和铯盐(碳酸铯、硫酸铯等)产品。

背景技术

在现有技术中，从锂云母提锂后的母液中提取铷盐(碳酸铷、硫酸铷等)和铯盐(碳酸铯、硫酸铯等)的工艺流程是：

锂云母提锂后母液→氢氧化钠调节pH值→萃取→反萃→酸性溶液洗涤→硫酸铯溶液或硫酸铷溶液。

其中，在萃取之前，需要把锂云母提锂后母液通过氢氧化钠进行pH值调节。特别是，都强调萃取控制条件，都通过酸碱中和，使得pH值被控制在7左右。

然而，在这样的pH值环境下，反萃后的溶液杂质含量较高，因此，分离系数差；另外，萃取也不完全，导致回收率低。

因此，碳酸铷、碳酸铯、硫酸铷、硫酸铯等产品在生产中萃取控制条件不合理，分离系数差、回收率低。

现有技术中，已经形成了一种技术上的偏见，一直都认为萃取需要在酸碱中和(pH值约为7)状态下进行，结果是，产品质量低而且产品的产率也低，这有导致生产成本高而效率低，环境友好性差。

遗憾的是，长期以来，在本技术领域，从来没有人考虑在非酸碱中和的状态下进行萃取，技术效果是否反而会更好。

发明内容

本发明目的是提供一种从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的方法与系统其可以提高杂质分离系数，并且提高铷、铯资源的回收率。

为此，根据本发明在一个方面，提供了一种从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的方法，其特征在于，

1)将高盐度溶液调节为碱性溶液；

2)采用有机萃取剂对步骤1)所得碱性溶液中的铷离子和铯离子进行萃取，得到负载有机相I和萃余液；

3)对步骤2)的有机相I进行洗涤，得到有机相II和洗涤液；

4)负载有机相II用反萃酸I进行反萃，得到铷盐反萃液和负载铯离子的有机相；

5)对步骤4)所得负载铯离子的有机相用反萃酸II进行反萃，得到铯盐反萃液和空白有机相。

优选地，将高盐度溶液调节为pH值为11-14的碱性溶液；所述高盐度溶液为锂云母提锂后的母液；和/或，采用氢氧化钠调节pH值。

优选地，萃取在萃取器中进行；萃取器由PVC材料制成；采用的有机萃取剂是对二甲苯有机物；和/或，萃余液中都含钾钠混合物。

优选地，对步骤2)的有机相Ⅰ用洗涤水进行洗涤；洗涤水的水量过剩；洗涤液中分段得到氢氧化铯、氢氧化铷。

优选地，反萃酸I为硫酸；和/或，得到的铷盐反萃液和负载铯离子的有机相分段萃取。

本发明在另外一个方面，提供了一种从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的系统，其特征在于，该系统包括：

pH值调节容器，其设有pH值调节剂添加器、pH值控制器；

萃取器，其具有锂云母提锂母液入口、有机萃取剂添加器、负载有机相I出口、和萃余液出口；

洗涤器，其具有有机相I入口、洗涤液注入口、有机相II出口、和洗涤液排放口；

第一反萃器，其具有负载有机相II入口、反萃酸I入口、铷盐反萃液出口、和负载铯离子的有机相出口；以及

第二反萃器，其具有负载铯离子的有机相入口、反萃酸II入口、铯盐反萃液出口、和空白有机相出口。

优选地，pH值调节剂添加器是氢氧化钠添加器；pH值控制器为pH值为11-14的控制器。

优选地，萃取器是由PVC材料制成的萃取器；有机萃取剂添加器是对二甲苯有机物添加器。

优选地，洗涤液注入口是水注入口。

优选地，反萃酸I入口为硫酸入口。

本发明效果包括：萃取控制条件高，分离系数好，保证了产品质量的稳定；而且提高了金属回收率。

与现有技术相比，根据本发明的从锂云母提锂后的母液中提取铷盐和铯盐的工艺流程是：锂云母提锂后母液→pH强碱化→萃取→水洗涤→反萃→再反萃。因此，本发明与现有技术的区别至少有三大方面：

1)本发明要求把锂云母提锂后的母液控制在强碱化的状态；而现有技术把锂云母提锂后的母液控制在酸碱中和的状态。

2)本发明采用水洗涤；而现有技术要求酸性溶液洗涤；

3)本发明要求先洗涤再反萃；而现有技术是先反萃后洗涤。

特别是，本发明把锂云母提锂后母液控制成强碱状态，反萃后的溶液杂质含量较低，因此分离系数高。