[发明专利]一种新型枝化的脂肪尼龙盐及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510256986.3 | 申请日: | 2015-05-19 |
公开(公告)号: | CN104945274B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 付宏伟;谢国庆;杨晴;李晓雷;韦洪宝;王重夕;翟金国 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院 |
主分类号: | C07C237/10 | 分类号: | C07C237/10;C07C231/12;C07C229/16;C07C227/18;C08G69/26;C08G69/28;C09J177/06 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 脂肪 尼龙 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种新型枝化的脂肪尼龙盐,其特征在于,具有以下结构:
其中,R1为碳原子数1-10的直链或者支链烷烃,R2为碳原子数1-10的直链或者支链烷烃,n1,n2为亚甲基的数目,且2≤n1≤10,2≤n2≤10。
2.根据权利要求1所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐,其特征在于,所述的R1为C1-C3的直链烷烃;R2为C1-C3的直链烷烃。
3.根据权利要求1所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐,其特征在于,所述的R1为正丁基;R2为乙基,n1=n2=2。
4.一种如权利要求1所述的新型枝化的脂肪尼龙盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以带支链的伯胺为初始原料制备带支链的N,N-二酸酯-N-胺,带支链的N,N-二酸酯-N-胺分别经过水解制备支化二元酸,经过Michael加成制备枝化二元胺,进而以枝化二元酸和枝化二元胺为原料制备枝化的脂肪尼龙盐。
5.根据权利要求4所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐的制备方法,其特征在于,以带支链的伯胺为初始原料制备带支链的N,N-二酸酯-N-胺方法为:
带支链的伯胺用溶剂溶解后,一定温度下,缓慢滴加烯酸酯化合物,保持温度反应,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂和过量的烯酸酯,得粗品,减压蒸馏分离得到目标产物N,N-二酸酯-N-胺。
6.根据权利要求4所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐的制备方法,其特征在于,所述的支化二元酸为N,N-二酸-N-胺,其合成方法为:
N,N-二酸酯-N-胺用溶剂溶解后,加入氢氧化钾,升温,回流反应一定时间,GC跟踪反应进程,反应结束后调至pH=6.0~7.0,旋蒸除去溶剂,用无水乙醇反复洗涤三次,过滤除去不溶物,旋蒸除去溶剂得N,N-二酸-N-胺。
7.根据权利要求4所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐的制备方法,其特征在于,所述的枝化二元胺为N,N-酰胺单胺-N-胺,其合成方法为:
将N,N-二酸酯-N-胺用溶剂溶解后,25℃下,缓慢滴加二伯胺,保持温度反应,跟踪反应进程,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂和过量的二伯胺得目标产物N,N-二酰胺单胺-N-胺。
8.根据权利要求4所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐的制备方法,其特征在于,以枝化二元酸和枝化二元胺为原料制备枝化的脂肪尼龙盐的方法为:
(1)将枝化二元酸溶于无水乙醇中,升温至回流;
(2)取与枝化二元酸1:1摩尔比的枝化二元胺,用无水乙醇溶解后,滴加到枝化二元酸的乙醇溶液中;
(3)保持回流温度反应,当溶液pH为7.0~7.5时,继续反应1h,开始降温;
(4)旋蒸除去溶剂得枝化脂肪族尼龙盐。
9.一种如权利要求1所述的新型枝化的脂肪尼龙盐的应用,其特征在于,将新型枝化尼龙盐用于制备聚酰胺热熔胶,降低聚酰胺热熔胶的熔点。
10.根据权利要求9所述的一种新型枝化的脂肪尼龙盐的制备方法,其特征在于,采用新型枝化尼龙盐制备的聚酰胺热熔胶,熔点处于100~160℃。
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