[发明专利]一种超顺磁性纳米颗粒及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将二价铁和三价铁化合物与碱溶液反应，而后以水溶性柠檬酸化合物为修饰剂，以共沉淀方法得到表面包覆有水溶性柠檬酸化合物的四氧化三铁超顺磁性纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将二价铁和三价铁化合物溶解于水中，形成溶液a；

(2)向溶液a中加入碱溶液，搅拌下于55～65℃进行反应，得到溶液b；

(3)向溶液b中加入柠檬酸化合物的水溶液，搅拌下于80～95℃进行反应，得到溶液c；

(4)将溶液c醇洗，磁铁分离，水洗，磁铁分离，得到所述超顺磁性纳米颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述二价铁化合物为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述三价铁化合物为氯化铁、硝酸铁、草酸铁或醋酸铁中的任意一种或至少两种的混合物。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或至少两种的混合溶液。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述水溶性柠檬酸化合物为柠檬酸或水溶性柠檬酸盐；

优选地，所述水溶性柠檬酸化合物还包括水溶性柠檬酸衍生物和/或柠檬酸衍生物的水溶性盐；

优选地，所述水溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸二钠、柠檬酸三钠中的任意一种或至少两种的混合物。

6.根据权利要求2-5中任一项所述的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液a中二价铁和三价铁化合物的浓度均为10～50mg/mL；

优选地，步骤(1)所述二价铁化合物与三价铁化合物中铁元素的摩尔比为(1～1.2):2；

优选地，步骤(2)所述碱溶液中氢氧根与步骤(1)中所述二价铁化合物中铁元素的摩尔比≥8:1；

优选地，步骤(2)所述碱溶液pH为13～14；

优选地，步骤(2)所述碱溶液的加入方式为滴加，滴加速度为20～50滴/分钟。

7.根据权利要求2-6中任一项所述的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述柠檬酸化合物水溶液的浓度为50～90mg/mL；

优选地，相对于1g二价铁化合物，柠檬酸化合物的用量为100～200mg；

优选地，步骤(3)所述柠檬酸化合物的水溶液的加入方式为滴加，滴加速度为50～80滴/分钟；

优选地，步骤(2)和步骤(3)所述搅拌速率为800转/分～1500转/分；

优选地，步骤(2)和步骤(3)所述反应时间为30min～1h；

优选地，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)均在保护性气体下进行；

优选地，步骤(4)所述操作重复进行2～5次。

8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的超顺磁性纳米颗粒。

9.一种超顺磁性造影剂，其特征在于，所述超顺磁性造影剂包含根据权利要求8所述的超顺磁性纳米颗粒。

10.根据权利要求9所述的超顺磁性造影剂的制备方法，其特征在于，所述方法为：将权利要求8所述的超顺磁性纳米颗粒分散于水溶液中形成稳定的分散体系，得到所述超顺磁性造影剂。